高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25mg/L～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

HPLC法同时测定四川泡菜中苯甲酸、山梨酸、柠檬黄和姜黄

采用Inersil-ODS-SP,4.6 mm×250 mm色谱柱,以甲醇+0.02 mo1/L乙酸铵为流动相,HPLC法同时测定四川泡菜中苯甲酸、山梨酸、柠檬黄和姜黄。样品经纯水溶液浸泡后,苯甲酸钠、山梨酸钠、柠檬黄和姜黄均可溶于水,杂质则在过滤后再进行离心沉淀以后与被测组分分离,检出限:苯甲酸为0.22 mg/L、山梨酸为0.02 mg/L、柠檬黄为0.14 mg/L、姜黄为0.37 mg/L。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

HPLC法检测馒头中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

本试验用高效液相色谱法同时检测馒头中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜。选用C18色谱柱,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,体积比为5∶95,流速为1.0 m L/min,二级管阵列检测器检测波长为230 nm,进样量为5μL。结果表明,本方法在10.0-200 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率介于88-135%之间,苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.000 065 g/kg、0.000 015 g/kg、0.000 037 g/kg、0.000 015 g/kg。苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜四种物质分离较好,操作简便,有效提高了工作效率。     

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100～500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%～108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。     

葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量测定方法的研究

建立了测定葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱法.采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(30:70)为流动相,流速为1mL/min,UV230 nm检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,可用来准确分析葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量.所分析的3种葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量均符合标准.     

发酵食品中多种防腐剂检测方法的建立

该实验建立了高效液相色谱法同时测定苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的方法。在以C18柱为分离柱,流动相为甲醇-0.020 mol/L乙酸铵（20∶80,V/V）,色谱柱温为25 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm条件下,12 min内可实现苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的分离。该方法在0.25～50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）,检出限（LOD）＜50.00 ng/mL,回收率为96.93%～118.42%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.39%～6.21%。该方法操作简便、结果准确度高,可用于发酵食品中苯乳酸、苯甲酸和山梨酸的同时分析检测。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

HPLC法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量

建立HPLC法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。色谱柱为Thermo Acclaim TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(7:93,v/v);流速:1.0m L/min;检测波长:230 nm;柱温:35℃。结果表明,该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸分别在1.17~27.96、1.11~26.63、1.08~25.89μg/m L范围内线性良好,其平均回收率分别为90.4%、94.4%、86.8%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,适用于熟肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸的含量测定,为熟肉制品中添加剂的检测奠定了基础。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

毛细管区带电泳法测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量

采用毛细管区带电泳(CZE),以10mmol/L硼砂和0.1%草酸(pH8.26)为缓冲液,分离电压20kV,检测波长230nm,压差进样时间10s,以焦性没食子酸为内标,在7min内分离和测定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量。线性范围:山梨酸4～640mg/L、苯甲酸4～640mg/L、糖精4～1000mg/L;样品加标回收率在95.0%～98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。方法简便、快速、准确。     

HPLC测定食品中苯甲酸和山梨酸

目的采用高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。方法采用C18柱,0.02mol/L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH=8.0),内含0.001mol/L过氯酸钠为流动相,检测波长230nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中山梨酸和苯甲酸的含量。结果山梨酸和苯甲酸的检测方法的回收率分别为96.4%～102.4%和91.6%～109.6%之间,相对标准偏差分别为0.51%～2.03%和1.57%～3.75%之间。结论此方法简单快捷,特别适合于普通实验室大批样品的检测。     

多元校正-紫外光度法同时测定食品中防腐剂的含量

目的:建立测定食品中防腐剂水杨酸、山梨酸和苯甲酸含量的方法。方法:以苯甲酸、水杨酸和山梨酸为指标,采用多元校正-紫外分光光度法,在210～300nm波长范围,间隔1nm测定吸光度值。结果:水杨酸在5～20μg/mL、山梨酸在20～80μg/mL、苯甲酸在10～30μg/mL浓度范围内遵守朗伯-比耳定律。平均回收率为:水杨酸100.4%,山梨酸98.1%,苯甲酸96.9%;平均相对预报误差(RPE)为:苯甲酸3.80%,水杨酸4.39%,山梨酸2.68%。结论:方法可靠和重现性好,对光谱严重重叠的苯甲酸、水杨酸和山梨酸的模拟标准混合样品和实际饮料样品不经分离进行了同时测定,对测定复杂多组分体系具有一定的实用价值。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调p H值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230 nm,光谱扫描范围为200~400 nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14 min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1~100μg/m L呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 8,检出限0.5~1 mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%~98.4%之间,精密度5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

HPLC法测定火腿肠中山梨酸、苯甲酸提取条件优化

研究了HPLC方法测定火腿肠中山梨酸、苯甲酸含量时影响山梨酸、苯甲酸提取的3个主要因素:超声时间、沉淀剂用量和料液比。并通过单因素和正交试验得到火腿肠中山梨酸、苯甲酸提取的最优工艺条件。当超声时间为15 min、亚铁氰化钾和乙酸锌各添加3 m L、料液比为1∶11(g/m L)时提取效果最好。数据表明该方法线性关系相关系数良好(0.999 9~1.000 0),平均加标回收率均在90%以上,简化了预处理过程,具有检测速度快、灵敏度和准确度高、自动化程度高等优点。     

高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

应用高效液相色谱法检测功能饮料中6种组分

建立了一种应用高效液相色谱法(HPLC)同时测定功能饮料中维生素B_6、咖啡因、苯甲酸、山梨酸、柠檬黄和胭脂红6种组分的方法。以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为分离柱,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵(25.3∶74.7)为流动相,进行等度洗脱,在波长254 nm处检测。该方法中,维生素B_6、苯甲酸和咖啡因在0.10～100 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限均为0.050 mg/L;柠檬黄、胭脂红和山梨酸分别在0.010～10, 0.050～100和0.025～25 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.005 0, 0.030和0.012 mg/L。当维生素B_6、咖啡因和苯甲酸的添加量为15.00, 25.00和35.00 mg/L,山梨酸的添加量为3.75, 6.25和8.75 mg/L,胭脂红和柠檬黄的添加量为1.50, 2.50和3.50 mg/L时,加标回收率为87.17%～103.30%,相对标准偏差(RSD)不大于5.31%(N=4)。该方法可用于功能饮料中6种常见组分的同时检测与分析。