粉唑醇的合成

粉唑醇是用于植物叶片和穗的广谱杀菌剂,对谷物白粉病、云形病、叶斑病和锈病都有效。本文以邻氟溴苯为原料经格氏反应合成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-2-氯乙醇,然后与1,2,4-三唑钠盐反应得到标题化合物。总收率达59%,含量94.5%。     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定烤烟中粉唑醇残留量

目的 建立了一种多壁碳纳米管固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的分析方法。方法 烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量。结果 粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数R_²为0.9989,呈现良好的线性关系。在0.005、0.5、5 mg/kg三个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90~102%,相对标准偏差范围为4.9~9.6%。方法的定量限为0.005 mg/L。结论 该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测。     

1-（2-氟苯基）-1-（4-氟苯基）环氧乙烷的合成研究

以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。     

粉唑醇在土壤中的降解因素研究

粉唑醇是重要的三唑类农药,广泛运用于农业生产及农产品的运输与储存。本文通过建立超高效液相色谱(UPLCPDA)检测土壤中粉唑醇含量的方法。考察了粉唑醇在贵州,湖南,安徽土壤中的降解行为。探讨了土壤中主要因素:有机质、微生物、含水率以及p H值对粉唑醇降解的影响。结果表明:土壤中有机质含量越高,微生物越多,含水率越高,p H越大,粉唑醇在土壤中的降解速率越快。     

粉唑醇的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种用高效液相色谱测定粉唑醇的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,选择220 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9997,标准偏差为0.28,平均回收率为99.60%.[结论]该方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.     

粉唑醇在草莓生长和加工过程中对映体选择性降解行为规律

为研究手性农药粉唑醇在草莓生长及草莓酒加工过程中的选择性降解行为,对草莓进行田间施药,并将草莓模拟家庭酿酒方式加工。样品采用超高效合相色谱-串联质谱进行手性拆分并检测。结果表明,在草莓生长中两个对映体没有明显的选择性降解行为,（－）-R-粉唑醇在草莓上的半衰期为13.80?d,（＋）-S-粉唑醇在草莓上的半衰期为13.60?d。而在草莓酒发酵过程中,统计学分析显示存在明显的选择性降解行为（P＜0.05）,（＋）-S-粉唑醇优先降解。清洗处理组（－）-R-粉唑醇在草莓酒中的半衰期为38.06?d,（＋）-S-粉唑醇的半衰期为29.90?d。未清洗处理组（－）-R-粉唑醇在草莓酒发酵中的半衰期为29.31?d,（＋）-S-粉唑醇半衰期为22.14?d。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。