多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定烤烟中粉唑醇残留量

目的 建立了一种多壁碳纳米管固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的分析方法。方法 烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量。结果 粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数R_²为0.9989,呈现良好的线性关系。在0.005、0.5、5 mg/kg三个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90~102%,相对标准偏差范围为4.9~9.6%。方法的定量限为0.005 mg/L。结论 该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中多效唑残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定柑橘中多效唑残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS(quick,easy,cheap, effective, rugged, safety)方法进行前处理,用乙腈提取, N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine, PSA)和无水硫酸镁净化,并采用HPLC-MS/MS检测。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离, 0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃。结果多效唑在0.0005～1.0 mg/L浓度范围内的相关系数r2=0.9981,呈现良好的线性关系。在0.002、0.2和2 mg/kg添加水平下,多效唑在柑橘全果、果肉和果皮中的平均添加回收率范围为80.9%～102.7%,相对标准偏差范围为4.1%～13.1%,方法的定量限均为0.002 mg/kg。结论该方法操作简便、准确度高、回收率及精密度好,适用于柑橘中多效唑残留量的检测。