高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法，重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取，提取液用初始流动相稀释后，利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定；以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱，外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大，对10种不同材质的微孔滤膜进行研究，筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下，11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL，相关系数均大于0.999，方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时，11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%，精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便，灵敏度高，重现性好，可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。

Optimization of the determination of 11 kinds of bis(triazinyl) aminostibene fluorescent whitening agents in rice by high performance liquid chromatography-fluorescence method