| AlH3P2W18O62?nH2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究 |
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| 引用本文： | 曹小华.AlH3P2W18O62?nH2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究[J].精细化工,2015,32(11). |
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| 作者姓名： | 曹小华 |
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| 作者单位： | 九江学院化学与环境工程学院 |
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| 基金项目： | The National Natural Science Foundation of China (General Program, Key Program, Major Research Plan) |
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| 摘 要： | 通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下:即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%(质量分数),w(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。
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| 关 键 词： | MCM-41 AlH3P2W18O62·nH2O/MCM-41 Dawson型 酸中心 阿司匹林 医药与日化原料 |
| 收稿时间： | 8/3/2015 12:00:00 AM |
| 修稿时间： | 2015/10/11 0:00:00 |
Preparation,characterization of AlH3P2W18O62 · nH2O/MCM-41 and its catalytic performance for aspirin synthesis |
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| CAO Xiao-hua.Preparation,characterization of AlH3P2W18O62 · nH2O/MCM-41 and its catalytic performance for aspirin synthesis[J].Fine Chemicals,2015,32(11). |
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| Authors: | CAO Xiao-hua |
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| Affiliation: | College of Chemical and Environmental Engineering, Jiujiang University |
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