固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯,考察了醇酸摩尔比,催化剂及用量,反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应温度为４ｈＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

复合固体超强酸催化合成尼泊金酯

合成了H -Y ,H -β ,HZSM -5,SO2 - 4/Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 ,SO2 - 4/TiO2 -Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3固体酸催化剂 ,考察了催化剂的催化活性。以对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金系列酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。研究发现 ,各种催化剂性能差别较大 ,沸石催化剂的催化活性较低 ,复合固体超强酸有较高的催化活性。用复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3催化合成尼泊金酯催化效果最佳。酯化反应最佳条件为 :以甲苯做带水剂 ,催化剂用量占反应物对酸质量的 3 % ,醇酸摩尔比为 4∶1 ,酯化时间为 4h。在此条件下 ,合成尼泊金丙酯、丁酯、异丙酯的产率分别为 85.2 %、86.0 %和83 .5%。实验结果表明 ,复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3是合成尼泊金酯的较优催化剂 ,具有良好的催化活性。该催化剂制备工艺简单、无腐蚀性 ,可重复使用。     

以杂多酸(盐)作催化剂合成系列尼泊金酯

利用杂多酸(盐)作催化剂，分别以对羟基苯甲酸和甲醇、乙醇、丙醇及丁醇为原料合成尼泊金甲、乙、丙、丁酯，其酯化率分别为85．2％、87．1％、89．3％、92．4％．对产品进行红外光谱表征和熔点测定，得合成尼泊金乙酯、丙酯、丁酯的最佳工艺条件：醇酸比(质量比)4：1，催化剂质量分数5％，反应时间5h．实验表明：在合成系列尼泊金酯的反应中，杂多酸(盐)催化剂的催化活性优于浓硫酸催化剂。     

氨基磺酸催化合成尼泊金甲酯

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,在氨基磺酸催化下发生酯化反应合成尼泊金甲酯.讨论了醇酸摩尔比、回流时间、催化剂用量等对尼泊金甲酯产率的影响,并通过正交实验确定了最佳合成工艺(以对羟基苯甲酸为0.05mol为准):甲醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为5∶1,氨基磺酸用量为2.0g,反应时间为7h,产率为92.28%.氨基磺酸是一种高效,环保,绿色的酯化反应催化剂.     

以固载杂多酸(盐)为催化剂合成对羟基苯甲酸甲酯

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成对羟基苯甲酸甲酯的催化剂及反应条件进行研究．考察催化剂用量、反应时间、醇酸比等对合成产物的影响，给出适宜的酯化工艺条件，此时对羟基苯甲酸酯合成反应的酯化率为84．6％，实验表明，固载杂多酸(盐)TiSiW12O40／TiO2是合成对羟基苯甲酸甲酯的良好催化剂。目标产物经熔点测定和红外光谱检测，其熔点和文献值相吻合，红外谱图与相应的标准谱图一致．     

纳米固体超强酸Fe2O3／SO4^2-催化合成尼泊金异丁酯的研究

以FeC l3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,对催化剂进行透射电镜(TEM)测定,样品颗粒呈管状,其粒径约100 nm.用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与异丁醇直接酯化合成尼泊金异丁酯反应.通过正交实验研究了影响尼泊金异丁酯产率的主要因素,得到最佳实验条件为:醇酸物质的量比为4∶1、催化剂用量为尼泊金质量的3.0%、反应时间为3.0 h、反应温度为130℃.此时酯产率达到79.5%;考察了该催化剂的重复使用性.     

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂,在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快,收率高。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法,同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１,催化剂用量１．１３ｍｏｌ;反应时间４ｈ平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法。同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１;催化剂用量１．１３ｍｍｏｌ;反应时间４ｈ。平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

CZ固体酸催化剂的应用及最佳反应工艺条件的优化

通过制备的锆基CZ固体酸催化剂,代替硫酸用于丙烯酸和正丁醇的酯化反应, 对反应工艺条件进行了全面优化。实验结果表明,以甲苯为溶剂,反应温度为110～124 ℃,物料比n(酸)n(醇)n(甲苯)=1.211.3,催化剂用量占反应体系总质量的2%～3%, 阻聚剂用量为0.1%～0.3%,转化率最高达99.2%, 丙烯酸丁酯的选择性达92.5%。而且产品的色泽好, 经红外光谱检测,为纯净丙烯酸丁酯,无其它杂质。将CZ固体酸催化剂用于催化丙烯酸与多种一元醇,二元醇和三元醇的酯化反应都收到较好的效果。实验发现,醇分子内的羟基数目相同时,转化率随碳原子数目的增加而增加;碳原子数目相同的醇, 转化率随所含羟基数目的增加而下降。实验还表明,催化剂循环使用5～6次,催化活性无明显变化。     

用磷铝硅固体酸催化剂合成乙酸异丙酯

用ＸＲＤ、ＦＴ－ ＩＲ、ＮＨ３ － ＴＰＤ 表征了自行用水热合成法研制合成的硅磷铝分子筛催化剂,得出了与ＡｌＰＯ－ ５ 有相似的结构,以及具有明显的酸性催化剂的特性。并进一步在固定床反应器中,在液－ 固反应体系中研究了异丙醇和乙酸的酯化反应,实际考察了反应条件对此反应结果的影响。分析结果表明,在温度为５１３ ～５７３ Ｋ、反应压力为３ ．５ ＭＰａ 、醇酸摩尔比为１ ．２ ～１ ．６ 和ＬＨＳＶ 为１ ．０ ｈ － １ 的范围内,催化剂具有良好的催化活性和反应稳定性。并且该工艺酯化速度快、转化率高,乙酸的转化率可以从６４ ．５ ％ 提高到９７ ．３ ％ ,在５５３ Ｋ 时催化剂达到了最佳的效果,乙酸的转化率最高可达９９ ．１ ％ ,达到甚至超过了硫酸工艺法酯的收率。完全可以代替目前工业常用的硫酸催化酯化工艺     

SIPM合成工艺研究

改善涤纶纤维的染色性能和色泽鲜艳度的一条重要途径是将涤纶进行改性.本文讨论了以发烟硫酸为磺化剂制备涤纶纤维阳离子染料可染改性剂-5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM)的工艺条件,并提出了适合工业生产的工艺流程和最佳技术参数.     

固体酸催化合成环烷酸高级酯的研究

研究以磷钨酸为催化剂，用直接酯化法以精制石油环烷酸和正十八醇为原料，合成环烷酸十八酯的工艺及精制方法．考察磷钨酸晶体结构及用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比、带水剂用量对酯化收率的影响，并考察碱洗和脱色条件对产品质量的影响．     

磷钨酸催化合成环烷酸高级酯的研究

以石油环烷酸和十八醇为原料，在磷钨酸催化作用下，合成环烷酸十八酯，研究磷钨酸晶体结构及用量、反应时间、反应温度、原料配比和带水剂及有和量等对酯率的影响。结果表明，在适宜的合成条件下，酯收率可达９０％以上，与用浓硫酸作催化剂相比较，酯可提高１０％以上。     

碳基固体酸催化合成环己酮甘油缩酮的研究

利用膨化淀粉与对甲基苯磺酸的部分炭化过程制备碳基固体酸催化剂, 用XRD、红外光谱、元素分析和热分析进行了表征, 研究了碳基固体酸催化剂在环己酮甘油缩酮合成中的催化性能, 考察甘油与环己酮物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD 分析和酸碱电位滴定结果表明, 膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化生成含有高密度-SO3H 基团的芳香碳薄层组成的无定形碳。在n(甘油)/ n(环己酮)= 1.2 、催化剂的质量分数为10 %、环己烷15 mL(占液体反应物总量的10%)和回流反应时间为120 min 的条件下, 环己酮甘油缩酮的收率可达到99 .2 %。催化剂重复使用8 次后, 活性下降很小。     

甲酰氯乙酸乙酯的制取

在甲酰氯乙酸乙酯的合成过程中,通过改变反应时间及原料甲酸乙酯的投料量来比较产量的变化,以确定提高合成率的最佳条件。     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。