基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展

类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。     

液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高,LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力,并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述,并讨论了未来面临的挑战。     

GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。     

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

动物源食品中β受体阻断剂残留量测定的不确定度评定

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平下,液相色谱-串联质谱法测定食品中β受体阻断剂残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过比较各分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

生物检材中59种滥用药物的LC-MS/MS-MRM分析

针对滥用药物分析鉴定实践中急待解决的问题，建立生物检材中59种滥用药物的液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC-MS/MS-MRM)分析方法。生物检材包括血液、尿液和毛发等，样品前处理简便、快速。建立LC-MS/MS数据库和定性认定准则，方法包括筛选和确证分析，筛选方法的LOD在0.1～10 ng/mL范围，其中73%目标物的LOD≤0.1 ng/mL。方法的应用范围广、特异性强、灵敏度高，并且已在实践中得到了验证。     

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T 22388-2008)

1 范围 本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS),气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)].     

安捷伦推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱/质谱联用仪

北京2006年3月3日-安捷伦科技（NYSE：A）今天宣布推出Agilent 1100系列液相色谱系统的升级替代产品-1200系列液相色谱和液相色谱/质谱联用仪（LC/MS）6000系列.Agilent 1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能,是世界上分析速度最快,功能最齐备的液相色谱系统.而Agilent 6000系列液相色谱/质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在液/质联用仪领域的市场份额,更加巩固安捷伦在这一领域,特别是在中国市场的领导地位.     

液相色谱-串联质谱法快速测定血浆样品中的药物浓度:在药物动力学研究中的应用

药物动力学研究的难点在于建立选择性强、精密度和准确度高、灵敏、快速的分析方法,测定生物样品(通常为血浆样品)中的微量药物和代谢产物浓度.近年来,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在这一领域取得了巨大的成功,有力地推动了新药研究和开发[1,2].     

液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

LC-MS/MS和荧光偏振法监测环孢素A血药浓度的相关性研究

建立液相色谱-质谱（LC-MS/MS）监测环孢素A(CsA)血药浓度的方法,并与荧光偏振法（TDx）监测结果比较,进行统计学分析,考察2种方法的相关性。LC-MS/MS方法测定CsA血药浓度平均为（99.9±62.7） μg/L,小于TDx法测定的浓度平均值（199.7±129.1） μg/L,2种监测方法测定结果相关系数r平均为0.929,相关性较好,LC-MS/MS法和TDx法自身配对比值平均为（51.6±9.3）%,因此推测LC-MS/MS法可用于CsA血药浓度监测的治疗窗。LC-MS/MS法测定的浓度为CsA原型药物浓度,能更准确的反映原型药物在体内的准确浓度,更适用于日常血药浓度监测工作。     

液相色谱-串联质谱生物分析方法的基质效应和对策

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,使分析物的质谱响应增加或降低,从而影响LC-MS/MS分析方法的准确度和精密度。一般而言,离子抑制较离子增强更为常见。因此,在建立LC-MS/MS法时,需要对离子抑制进行评估和校正,并采用不同的策略消除或减少基质效应的影响。本文综述了生物样品分析中基质效应的来源和评估方法,重点介绍了克服基质效应的策略。引起基质效应的物质包括磷脂、盐类、尿素、代谢物等内源性物质和赋形剂、抗凝剂、固定相释放物质及降解产物等外源性物质。目前基质效应的评价方法主要有提取后加入法和柱后灌注法。克服基质效应的策略主要有使用稳定同位素内标,将极性药物衍生化,沉淀蛋白后稀释上清液,优化样品预处理方法、色谱和质谱条件等。结合本课题组的应用实例,重点阐述了建立LC-MS/MS生物分析方法时,为减少基质效应遇到的困难及解决方法。     

大米及玉米中6种环己烯酮类除草剂的液相色-串联质谱测定

建立了大米和玉米中6种环己烯酮类除草剂吡喃草酮,禾草灭,噻草酮,苯草酮,稀禾定和烯草酮的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品制备后,采用乙腈进行提取,经C₁₈和Envi-Carb固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS电喷雾电离（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式检测,外标法定量。在1~100 μg•L^-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的线性相关系数均大于0.999。在添加浓度5~20 ng•g^-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的回收率在70.0%~97.9%,相对标准偏差（RSD）均在10％以内。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱 电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式（MRM）优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg,DNSH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。     

快速建立LC-MS/MS分析生物样品的方法

近年来,液相色谱质谱联用技术取得了较大进展,该技术可对药物及其体内代谢产物进行定性、定量分析,在药物代谢研究中得到广泛应用。然而,如何更快更好地建立生物样品分析方法还有待进一步研究。本文对LC-MS/MS分析生物样品时如何优化质谱条件和流动相,如何制备样品以减小基质效应,以及仪器维护的经验等问题进行探讨,总结出若干快速建立LC-MS/MS分析生物样品的方法。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中阿拉瑞林

与大多数药物相比,肽类药物结构特殊、用药剂量低、生物体内有大量相似物质干扰,导致血浆样品难于测定,药物动力学研究面临更大的挑战.阿拉瑞林是我国研究开发的人工合成的促性腺激素释放激素的九肽类似物,临床上主要用于治疗子宫内膜异位症等激素依赖性疾病,口服日剂量仅为100～300 μg,由于缺少高灵敏度的分析方法,药物动力学研究仍为空白.已有文献报道[1～3],采用液相色谱-离子阱质谱(LC-MSn)、液相色谱-单四级杆质谱以及液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOFMS)等技术对生物样品中小肽类药物进行定量分析,但定量下限均大于0.5 μg/L.本工作旨在建立高灵敏液相色谱-电喷雾串联质谱(LC/MS/MS)法测定人血浆中的阿拉瑞林,研究该药在人体内的药物动力学特点.     

UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分

建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱（UPLC-ESI -TOF MS/MS）分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集（IDA）模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

为了准确测定吸烟者与非吸烟者尿液中可替宁含量水平,建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。尿液经稀释、离心和过滤,引入LC-MS/MS,经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5 μm）分离,以0.1% 甲酸水溶液0.1% 乙酸甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析。方法检出限为0.08 μg/L,线性范围为1~500 μg/L,空白样品中加标回收率范围在94.3%~99.9%,精密度（以相对标准偏差计）为0%~3.2%。利用此方法检测了58个非吸烟者和246个吸烟者尿液中可替宁的含量水平,结果表明：吸烟者24 h尿液中的可替宁含量是非吸烟者的180多倍,但是由于个体之间以及吸烟行为之间的差异,尿液中的可替宁含量并不随卷烟主流烟气中烟碱含量的升高而升高。     

气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）的应用研究进展

气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物（主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等）和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。     

基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。