多官能团分子质谱的研究（Ⅴ）──不对称分子的化学电离正离子谱（i－C_4H_（10））

测定了５个不对称型多官能团分子２，４［（ＣｎＨ２ｎ＋１）２ＮＣＨ２］（ｎ—Ｃ１２Ｈ２５）Ｃ６Ｈ３９ＯＨ（ｎ＝１、２、３、４、５）的化学电离正离子谱，主要结论如下：（１）Ｍ＋多有１０％以上丰度，且多随烷链（ＣｎＨ２ｎ＋１）的增长（ｎ增加）而减小；（２）质子化分子离子峰多为基峰，且可用通式３２０＋２８（ｎ—１）表示，其中ｎ＝１、２、３、４；（３）５种化合物的均有弱丰度（≤５％）的Ｍ—Ｈ峰；（４）峰强比随ＣｎＨ２ｎ＋１中ｎ的增加呈良好的线性递减特征；（５）Ｉ％［ｍ／ｚ（Ｍ＋αＨ）］～α曲线表明，质子化数目愈多（α增多），相应质子化峰愈弱，愈不稳定；（６）测得弱丰度２Ｍ＋αＨ１＋峰，α＝１、２、３，表示相应峰的存在。     

多官能团分子质谱的研究（Ⅳ）—裂解机理的研究

本文对2,6—双(二甲胺甲基)—4—乙基酚二盐酸盐这一对称型分子进行了精确质量和亚稳测定,证实了:(1)由分子离子M~+经过多种裂解方式,分别形成相应碎片m/z 176、191、192、193、161的裂解机理;(2)基峰m/z 191是由M~+通过邻位效应失去HN(CH_3)_2中性分子形成的;(3)基峰m/z 191可进一步裂解,通过多种途径形成m/z 147、132、91相应碎片;(4)苯环侧链胺基中C—N键的开裂与非对称型分子相似,而与脂肪胺中C—N键稳定不开裂的过程截然相反。在对称型分子和非对称型分子裂解机理的基础上,比较了两者邻位效应的差异。     

电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

本文介绍了电喷雾电离质谱并综述其在蛋白质化学研究中的应用.由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰,因此扩大了检测的分子质量范围,同时灵敏度较高,另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用,扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用.     

氟喹诺酮类抗生素的表面解吸常压化学电离质谱行为研究

采用表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）技术对5种氟喹诺酮类化合物进行多级串联质谱研究,获得了各化合物的多级质谱信息。通过比较各化合物质谱裂解途径的异同,发现在正离子检测模式下,氟喹诺酮类化合物在碰撞诱导解离过程中均产生中性丢失44 u（CO₂）、28 u（CO）、20 u（HF）、18 u（H₂O）的离子峰。如果结构中含有哌嗪环取代基,脱羧后可观察到哌嗪环的重排反应,生成丢失43 u（C₂H₃NH₂）和57 u（CH₃-CH₂-N[CDS1]CH₂）的碎片离子,这可作为“诊断”其他氟喹诺酮类化合物和结构类似物的特征。该方法无需样品预处理,不使用有机溶剂,分析速度快,是一种无污染、无毒、原位、无损的分析方法,可为痕量药物分析提供新的思路。     

四极质谱中的离子—分子缔合反应：Ⅰ.芳香酸及其衍生物的四极质谱

用Finnigan MAT-4510型仪器,在进样方式为DEP的条件下,对六十种不同类型的芳香酸及其衍生物进行了质谱测定。发现在某些结构条件下,会生成[M ArCO]~ 和[M Ar]~ 等加合离子。详细探讨了发生这种离子-分子缔合反应的条件、规律和机理,阐述了离子-分了缔合反应的意义。     

甾醇及其衍生物的质谱学研究：（Ⅲ） 5α—饱和甾核—甾醇乙酸酯,4—甲基—5…

在研究海洋甾类化合物的过程中，本文总结了５α－饱和甾核－甾醇乙酸酯，４－甲基－５α－饱和甾核－甾醇乙酸酯和△＾４－３－甾酮的质谱中最重要碎片峰的裂解机理和这些甾类化合笺质谱学规律。     

十二碳单烯－1－乙酸酯双键位置异构体甲烷－化学电离质谱的研究

本文系统报△２～△１１－十二碳单烯－１－乙酸酯的甲烷－化学电离质谱的特征，并结合子离子谱讨论此类双键位置异构体的碎裂方式。     

四核钴铁簇合物Co3Fe（mp）4（Hmp）（PBu^n3）3的FAB质谱研究（Hmp=2—巯基 …

本文选择质量为１４６０μ且金属原子具有三种不同配位环境的四核钴铁簇合物Ｃｏ３Ｆｅ（ｍｐ）４（Ｈｍｐ）（ＰＢｕ＾ｎ３）３（Ｈｍｐ＝２－巯基苯酚,ＰＢｕ＾ｎ３＝正三丁基膦）为研究对象,以快原子轰击软电离方法,研究其质谱断裂行为及其可能的裂银途径。     

有机磷化合物的质谱研究（XⅢ）．1，3，2－二氮磷杂环戊酮－（4）衍生物的电子轰击质谱

本文报道９种新的含磷杂环化合物的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并应用Ｂ／Ｅ、Ｂ２／Ｅ联动扫描及精确质量测量技术，探讨了该类化合物的质谱断裂机理，发现骨架重排及开环反应是该类化合物主要的质谱特征，而Ｒ２基因对重排过程有很大影响。     

莫那可林J的电喷雾质谱裂解规律研究（MS1~MS6）

采用电喷雾离子阱质谱技术,在正离子检测模式下对化合物莫那可林J的质谱裂解规律（MS¹~MS⁶）进行研究。试验发现：该化合物由于其结构的特征,主要通过失去H₂O、CH₃COOH或多烯烃离子C_nH_2n（n=1~5）形成各碎片峰;其中通过氢迁移和逆DA反应使B、C环裂解形成众多小分子碎片（相对分子质量小于200）,体现了烯烃和环烯烃的质谱裂解特征。这些规律为莫那可林J及其他他汀类化合物的构效关系研究提供了参考数据。     

大隈（OKUMA）OSP—U10／U100数控系统维修知识讲座：第4讲 大隈（OKUMA）OSP—U10／U100数控系统的故障和追踪方法

为了有效地诊断、追踪和排除数控机床出现的故障,首要的问题是临阵不乱,保持现场并记录故障发生时的信息和数据。例如:操作方式、机床各轴的当前位置和指令位置、点亮的状态指示灯和报警指示灯以及显示器屏幕上的报警信息内容。在对CNC系统复位后也应记录是否在同一位置重复发生同一故障,在其他操作方式下是否发生同样故障,故障的频率与时间、温度是否有关等等。     

HCl-（NH4）2S2O8体系抛光液中钌的化学机械抛光研究

金属钌(Ru)有可能作为集成电路中铜互连阻挡层材料,作为阻挡层必须具有低的表面粗糙度。化学机械抛光技术已经成为集成电路制造中实现局部平面化和全局平面化的关键技术,因此对钌的化学机械抛光研究具有重要意义。利用自制抛光液,研究了在HCl-(NH4)2S2O8体系抛光液中盐(KCl)的浓度、络合剂浓度、pH值和抑制剂(BTA)等对钌的去除速率的影响。实验发现,在HCl-(NH4)2S2O8体系抛光液中,金属钌在1wt.%SiO2、1wt.%过硫酸铵、1wt.%酒石酸、1mmol/L BTA和10mmol/L KCl,pH值为9.0的抛光液中,抛光速率为10.8nm/min。电化学实验发现,在1wt.%SiO2、1wt.%过硫酸铵、1wt.%酒石酸、1mmol/L BTA和1mmol/L KCl,pH值为4.0的抛光液中,金属钌表面化学反应受抑制;在1wt.%SiO2、1wt.%过硫酸铵、1wt.%酒石酸、1mmol/L BTA和1 mmol/L KCl,pH值为9.0的抛光液中,金属钌表面钝化膜较致密、较厚。