樟脑磺酸的合成与拆分

樟脑粉与浓硫酸发生磺化反应得到消旋体樟脑磺酸,再经拆分得到左、右旋樟脑磺酸。单因素实验确定了合成樟脑磺酸的适宜工艺条件：樟脑粉、浓硫酸和乙酸酐物质的量之比为1.0：1.4：3.0,反应温度10℃,静置时间5 d,真空干燥得消旋体樟脑磺酸。以异丙醇为溶剂,采用某醇胺做拆分剂与消旋体樟脑磺酸发生中和反应得樟脑磺酸盐,经纯化分离得到左、右旋樟脑磺酸。通过熔点、旋光度、红外测定,表明合成物质即为目标产物。     

樟脑磺酸钇的合成

研究了左旋樟脑磺酸钇和右旋樟脑磺酸钇的制备。实验以合成樟脑粉为原料,经过磺化反应、拆分、纯化分离等步骤得到手性樟脑磺酸,稀土金属氧化钇与手性樟脑磺酸反应合成了稀土金属樟脑磺酸钇,合成条件:樟脑磺酸质量浓度12%~15%,反应温度90℃,反应时间0.5~1 h,氧化钇过量50%。得到的产品稀土金属樟脑磺酸钇经红外光谱(IR)、XRD分析,证明与目标产物一致。 更多还原     

以氨基酸为手性源制备手性固定相的研究进展

近年来,手性药物的研究已经成为国际新药研究的新方向之一,其市场逐年扩大.所以,用于手性分离的手性固定相自然引起了大家的关注.不对称合成是获得手性物质的重要方法之一,而要实现不对称合成必须得向反应体系中引人手性源.在天然存在的手性源中,α-氨基酸成为最重要的一类.文章介绍了以氨基酸为手性源的手性固定相的发展及现状.     

卡那霉素键合固定相的制备及手性拆分研究

将氨基多糖类抗生素卡那霉素（Kanamycin）键合在环氧硅胶上，作为高效液相手性固定相（HPLC-CSP）并被应用于HPLC手性拆分．通过对卡那霉素CSP的制备、表征及在正相条件下对异博定、黄皮酰胺、萘乙醇等三种物质的手性拆分研究，探讨其手性拆分机理．研究结果表明，卡那霉素键合CSP对含有羟基、氨基、羰基等极性基团的手性物质在正相条件下有较好的分离能力．结论：氢键作用是手性分离机制的最主要的因素，流动相极性对溶质的保留和拆分有一定的影响，极性增加，保留减小且分离因子减小．此类CSP极性很强，在反相下会失去活性．     

手性氨基酸拆分研究进展

氨基酸是组成蛋白质的基本单元,在人体及动物生命活动中起着举足轻重的作用.光学纯氨基酸是合成多肽和内酰胺类抗生素等药物的重要中间体,在药物合成、新材料合成、食品添加剂和精细化学品的开发等方面都具有巨大的应用价值.然而,人工合成的氨基酸大多是外消旋体.外消旋氨基酸的两个异构体在多数情况下具有不同的生理作用,有时甚至药性完全相反.对外消旋氨基酸进行拆分是获得手性氨基酸的重要方法.综述了近年来国内外氨基酸拆分的一些研究进展.     

高效液相色谱手性固定相研究进展

对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点，提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。     

手性高效液相色谱法拆分儿茶酚胺类物质的进展

综述近年来高效液相色谱法拆分儿茶酚胺类物质的进展，对手性试剂衍生化法、手性流动相添加剂法和手性固定相法做了介绍。     

高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相

对高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相进行了综述，详细阐述了近年来出现的新型“刷型”手性固定相及其手性识别机理和分离特点，并对其在手性拆分中的应用予以简要介绍．     

手性高分子的合成及其手性识别性能研究——手性酯类单体的合成研究

以丙氨酸、苯丙氨酸为手性起始试剂,对其氨基进行了叔丁氧羰酰基保护,然后将其与丙烯醇进行酯化反应,该酯化反应以4-二甲氨基吡啶（DMAP）和N,N-二环己基碳二亚胺（DCC）为偶联剂,反应条件温和,不会造成氨基酸的外消旋化反应,对制备出的带有双键的可聚合反应手性单体进行了结构表征,为下一步进行手性聚合反应打下了基础。     

手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体

采用新型商品反相手性色谱柱Chiral PAKR AD-RH,建立了β-受体阻滞剂类药物吲哚洛尔的手性拆分方法.考察了流动相组成、pH、柱温、流速及缓冲盐浓度对吲哚洛尔手性拆分的影响.通过优化实验条件,吲哚洛尔达到基线分离,可用于常规分析.在此基础上,进一步考察了制备条件,取得了满意的结果.     

大孔磺酸树脂为载体的路易斯酸催化剂的合成

以南开牌Ｄ００１大孔磺酸树脂和无水四氯化锡为原料，采用液固溶剂合成法进行络合反应，制备了大孔碘酸型离子交换树脂－四氯化锡路易斯酸催化剂。通过条件试验，考察了溶剂种类反应温度，反应时间，四氯化锡的加入量及树脂的离子形式等因素对制备催化剂的性能影响，确定了最佳合成条件。     

对甲苯磺酸催化合成丙酸乙酯

以丙酸和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂合成了丙酸乙酯.通过实验得出反应的最佳条件:催化剂用量为1 g(以0.2 mol丙酸为基准),反应时间为2.0 h,物料配比为1:1.5(以丙酸用量为基准).在此条件下,合成的产品酯化率在90%以上,而且质量稳定.利用折光率、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征,结果表明合成产物与目的产物结构完全吻合.     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法。同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１;催化剂用量１．１３ｍｍｏｌ;反应时间４ｈ。平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

杯[4]芳烃磺酸钠催化合成乙酸正丁酯

以杯[4]芳烃磺酸钠为催化剂,以乙酸与正丁醇为原料,通过酯化反应合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响,产品进行折光指数检测。结果表明,杯[4]芳烃磺酸钠作为催化剂,乙酸物质的量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为1g,反应时间为4h时,酯化率可达81.41%,杯[4]芳烃磺酸钠可以重复使用多次。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。     

含羧基和磺酸基共聚物阻垢剂的合成及阻垢性能

为了抑制在工业设备中的硫酸钙沉淀,各类新型阻垢剂被投入生产使用. 以马来酸酐（MA）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,过二硫酸钾（K2S2O8）为引发剂合成二元共聚物马来酸酐-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（PMA-PAMPS）. 采用FT-IR、元素分析等技术对其结构进行了表征. 并分析测定了PMA-PAMPS在不同浓度、温度条件下的阻垢性能. 结果表明,在恒温60 ℃下,钙离子含量为1.510 g/L的液体中加入3 mg/L的阻垢剂,其阻垢率达到92.09%,且在60～80 ℃环境下也具备良好的阻垢性能. 硫酸钙晶体的电镜扫描结果表明PMA-PAMPS对硫酸钙有良好的阻垢效果.     

杯[4]芳烃四磺酸的合成及电化学行为

以杯[4]芳烃和浓硫酸为原料,合成了杯[4]芳烃四磺酸,即5,11,17,23-四磺酸基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,对其进行紫外可见和热重与差热分析(TG-DTA),同时以KH2PO4-Na2HPO4为缓冲溶液,研究5,11,17,23-四磺酸基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃电化学行为。实验结果表明,当扫描电位在-1.2~0.8V时,有一不可逆的还原峰,还原峰电位在0.93V左右,且还原峰电位因扫描速度的改变而改变。     

手性Salen金属配合物的合成与表征

利用（R,R）-环己二胺和5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛反应合成了手性Salen配体,将该配体与过渡金属Mn^3＋,Fe^3＋,Co^2＋,Ni^2＋络合制备了手性Salen金属配合物,并用红外,核磁,元素分析对配合物结构进行表征.