同位素稀释质谱法测定奶粉标准物质中钾

本文叙述了用IDMS法测定奶粉标准物质中钾含量的方法,本方法测得值与原定值结果相符。     

同位素稀释质谱法（IDMS）测定微量铁的国际合作研究

本文报道为完成国际计量学会（ＣＩＰＭ）化学计量工作组（ＷＧｏｆＭｅｔｒｏｌｏｇｙｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）组织的ＩＤＭＳ国际合作研究建立的Ｆｅ的测量方法。浓缩的￣５７Ｆｅ溶液浓度用天然丰质的Ｆｅ标准溶液作为稀释剂用ＩＤＭＳ标定，然后用它作稀释剂，测量ＣＩＰＭ溶液Ⅱ中Ｆｅ。同其他国家提供的数据相比，本方法测量结果最佳．     

同位素稀释质谱法用于河水中钾的测量溯源性研究

本文简要介绍了化学测量溯源性和具有绝对测量性质的同位素稀释质谱法（IDMS）,并应用该法为国际测量评估计划（IMEP-9）河水样品中的钾提供可直接溯源到SI单位的标准值。     

同位素稀释质谱法对年青玄武岩K—Ar年龄的测定

用同位素稀释质谱法在ＲＧＡ－１０质谱计和析Ａｒ仪联合系统中，分析测定了一批年青玄武岩样吕的常规Ｋ－Ａｒ年龄。绝大多数杂品的年龄值在０．１－０．７Ｍａ之间，只有少几个样品的值在１－２Ｍａ之间，所测年龄都在第四纪范围内。     

同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质中的Fe、Ni、Sr、Mo、Ba和Pb元素。此方法的灵敏度为ppb量级,精密度优于±5%,准确度优于8%,同时讨论了样品处理的几种方法和谱线选择及最佳示踪剂的加入量,并介绍对微量样品分析十分有效的电极成形方法。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

同位素稀释火花源质谱法测定氧化钇标准物质中CeO2,Dy2O3,CuO和PbO

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析氧化钇标准物质中的稀土元素铈、镝和非稀土元素铜、铅以及对标准物质中这四种元素的均匀性检验。方法的灵敏度为10~(-5)%～10~(-7)%量级,精密度优于6%,准确度优于5%。本文还对谱线干扰,最佳同位素示踪剂的加入量以及样品电极制备中导电材料的选择进行了讨论。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

同位素稀释质谱法对年青玄武岩K－Ar年龄的测定

用同位素稀释质谱法在ＲＧＡ－１０质谱计和析Ａｒ仪联合系统中，分析测定了一批年青（第四纪）玄武岩样品的常规Ｋ－Ａｒ年龄。绝大多数样品的年龄值在０．１～０．７Ｍａ之间，只有少数几个样品的年龄值在１～２Ｍａ之间，所测年龄都在第四纪范围内。部分样品经过重复检测获得了良好的重现性，这表明测量精度和准确度都比较高。经检测样品的大气４０Ａｒ／３６Ａｒ比值在２９５．５±５以内。这与当今大气Ａｒ比值２９５．５无明显差别，证明样品不含过剩４０Ａｒ和３６Ａｒ，测得的年龄值是真实可信的。大多数样品的测定误差在±５％以内，仅有少数几个样品的测定误差在±５～±１０％之间，这样的测试水平对年青的第四纪地质样品而言是完全可以接受的。     

离子色谱法同时测定酸雨中的五种阳离子

介绍了采用戴安DX120型离子色谱仪同时测定酸雨（含降水、土壤水与地表水）样品中Na^＋、NH4^＋、K^＋,Mg^2＋、Ca^2＋的方法。色谱条件优化后，对实际样品测定，分析结果另人满意．     

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

离子色谱法测定酸雨中的阴离子

酸雨降水的监测点,近年来逐步在全国各省市及地级市的环境监测站建立了起来。本文建立了一种选用高效阴离子交换色谱、抑制型电导检测的方法,分析酸雨样品中的阴离子。选择的色谱条件是高容量阳离子交换柱IonPacAS18,淋洗液自动发生装置在线产生38mmol/LKOH淋洗液,配有连续自动再生微膜抑制器的数字电导检测器进行检测。该方法具有结果准确,方法快速,操作简单,选择性好的特点,适合在环境监测站中进行推广。     

IDMS分析中化学处理特点及空白消除方法

本文讨论了IDMS分析中化学处理特点,降低空白的手段和消除空白影响的方法。     

酸雨pH值测量误差产生原因及解决办法

根据酸雨观测业务规范，针对日常测量工作中容易出现的误差，指出应当注意的问题及提出相应的解决办法。     

同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中的痕量镉

本文介绍了用同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中镉的含量的方法,其中包括大米粉样品消妥,离子交换法分离镉,质谱测量及误差分析。测量了三种不同镉浓度的大米粉标准物质获得满意的测量结果。     

GC/MS法测定汽油中的锰含量

汽油中的锰含量是评价汽油品质的一项重要指标。本工作采用GC/MS联用仪,汽油直接注射进样,外标法定量,开发了一种测定汽油中锰含量的新方法,并分析了中国石化九江分公司生产现场使用的甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）助剂的组成。采用正交试验优化了仪器的分析条件,使用无水乙醇作为溶剂,建立了汽油中锰的定量工作曲线。该方法简便、快速、灵敏、精确,锰的最低检出限为0.57 pg,锰定量的相对标准偏差小于6%,加标回收率在90%~110%之间。通过与九江分公司质管中心原子吸收光谱法的分析结果进行比对,发现油样中锰含量相对偏差的绝对值小于8%,具有较好的一致性。     

AZ91D镁合金在模拟酸雨环境中的腐蚀行为

采用自建的模拟酸雨喷淋装置以及光学显微镜、三维数字显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪等探讨了AZ91D镁合金在模拟酸雨环境中的腐蚀规律和机理。结果表明:合金中α相受到严重的腐蚀,而β相由于铝含量较高,腐蚀较轻;腐蚀区域可以划分为弱腐蚀区和强腐蚀区;镁合金表面在腐蚀初期形成腐蚀坑,主要由镁合金基体的溶解所产生,随着腐蚀的进行,针状产物覆盖在表面上,蚀孔内部形成闭塞区域,产生了闭塞电池自催化过程。