反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

用乳液法制备ZrO2纳米球形颗粒

利用二甲苯为油相,span-80为表面活性剂,Zr(NO3)4或NH3的水溶液为水相,采用单乳液和双乳液的方法制备了含3%(摩尔分数)Y2O3的ZrO2前驱体粉,经过600℃锻烧2h后获得了四方相ZrO2纳米粉.用TG-DTA、XRD、TEM、BET和激光粒度分析等分析手段对粉末及其前驱体进行了分析和表征,试验结果表明:二甲苯/span-80/水相体系具有较大的含水量,能改善目前用乳液法制粉产量低的缺点,利用该体系制粉的最佳体积配比为V(二甲苯):V(span-80):V(水相)＝95:5:25.按照该配比设计的单乳液法和双乳液法均能获得形状为球形、团聚较少的四方相纳米粉末,但采用双乳液法比单乳液法所获得的粉末粒度分布更均匀、粒径更小,粒径约15nm.     

微乳液法制备纳米材料

本文介绍了一种制备纳米材料的方法——微乳液法，介绍了微乳液的组成、反应机理。     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

纳米二氧化硅粉体的微乳液制备及表征

以硅酸盐溶液／环已烷／聚乙二醇辛基苯基醚／正戊醇体系的微乳液反应为基础,以浓硫酸为 沉淀剂,采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉体,并通过比表面积(BET),透射电镜 (TEM),红外光谱分析(IR),X射线衍射(XRD),差热一热重分析(DTA-TG)对样品进行了形态表 征和物相分析。研究结果表明:采用微乳液法制备的纳米SiO2粉末均由非晶态物质组成,粉体颗 粒形貌近似呈球形,粒径为15-35nm,比表面积达580-630 m2／g。     

微乳液法制备纳米二氧化硅粉末

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末,考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺对纳米SiO2性能的影响。并通过氮气吸附法(BET)、透射电镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)等方法对样品进行了表征。研究结果表明,制备粉末的工艺参数对样品性能影响较大,在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形,粒径为15-35nm,比表面积达580-630m2／g。共沸蒸馏工艺能完全脱去凝胶中残余的水分,防止因含水胶体干燥引起的粉末硬团聚,从而提高粉末的比表面积。     

微乳液法制备纳米二硫化钼酸沉过程研究

以钼酸钠为钼源,草酸为还原剂,硫化钠为硫源,对微乳液法制备纳米二硫化钼工艺中的酸沉过程进行研究。主要考察酸沉方式、微乳液体系、加酸量及体系含水量对制备的二硫化钼粉末粒度及收率的影响。结果表明:采用TritonX100/异戊醇/正庚烷/H2O微乳液体系,加酸量为钼酸钠摩尔量的1.25倍,控制体系中水与表面活性剂的摩尔比为25,可得到分散性较好、尺寸均匀、平均粒径60 nm的球形二硫化钼粉末。     

W/O微乳液对强碱体系中钒的萃取

实验制备了水/N263/异戊醇/煤油组成的反相胶束和W/O微乳液。通过该微乳液对低浓度钒酸钠水溶液进行萃取,研究了碱浓度对钒萃取的影响。同时研究了在pH=13的强碱条件下,内水相组分、N263浓度、异戊醇浓度、温度、水乳比及萃取时间对钒萃取率的影响。研究表明,随着料液碱浓度的增高,微乳液对钒的萃取率逐步降低;当料液pH=13,内水相为0.6 mol/L NaOH+0.6 mol/L NaCl、N263浓度6%、异戊醇浓度12%、温度35℃、水乳比=3、搅拌时间3 min时,浓度为1 g/L的钒的料液经微乳液一级萃取后,可降至100 mg/L,萃取率达到90%。     

高频等离子体制备超细ZrO2、ZnO粉体材料

以高频等离子体（HFP）为高能，纯净热源，采用高温离解-气相冷凝沉积新工艺制备出亚微米级ZrO2及纳米级ZnO等超细粉体材料，调动了同步热分析仪（STA-1500），电子探针（EPMA-1600），X-射线衍射（XRD）及比表面测定仪（ST-03）等手段对获得的产品进行了相关参数的考查和测定。     

含淀粉反相乳液及交联淀粉微球制备

[目的]研究影响含淀粉反相乳液稳定性的因素,优化交联淀粉微球制备工艺.[方法]采用单因素法研究影响反相乳液稳定性的主要因素,用正交试验法确定了合成交联淀粉微球的最佳工艺.[结果]使用0.6%的Span60(HLB=4.70),油、水相体积比为3∶1,水相中淀粉浓度为16%时可形成稳定的W/O型含淀粉反相乳液;制备微球的最佳工艺条件为:油、水相体积比4∶1,淀粉乳浓度16%,交联剂用量3 ml,反应温度45℃,乳化剂用量0.3%;微球产品近似球状,球体表面粗糙,粒径分布均匀,平均粒径μm.[结论]经过优化的制备工艺能够合成粒径均匀的交联淀粉微球.     

微乳液法制备纳米硫化锌及其光催化性能的研究

以四元体（十六烷基三甲基溴化铵/水/正辛烷/正丁醇）W/O型微乳体系为介质,制备了纳米硫化锌粉体,利用X射线衍射仪、透射电镜对硫化锌粉体进行表征.研究了硫化锌粉体光催化降解次甲基蓝的能力.结果表明,该微乳体系稳定,所得硫化锌粉体平均粒径为50 nm,在紫外光、太阳光照射下1 h,对次甲基蓝的最大降解率分别为83%和79%.     

La2-2xSr2xCu2yO3±z的微乳液法合成及表征

采用微乳液法,以La2O3、Sr(NO3)2、CuO为原料,制备理论配比为La2-2xSr2xCu2yO3±z的超微粒子.通过X-衍射、扫描电镜和交流阻抗技术对粉体进行表征.在x=0.07和x=0.10时,经600℃下灼烧后,分别得到La1.86Sr0.14CuO4.08和(La0.9Sr0.1)2CuO4固熔体,它们的晶粒尺寸都小于60nm;在600℃下的电导率分别为6.5×10-3 S·cm-1和5.7×10-3 S·cm-1.     

反相微乳液的制备及其在纳米LaAlO3制备中的应用

以Span80和Tween80作表面活性剂、环己烷为油相、纯水或水溶液为水相制备微乳液，研究表面活性剂和水相性质等各种因素对其微乳区的影响，并用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对在该体系微乳区中制备的LaAlO3纳米粒子进行表征。结果表明，以Span80和Tween80作复合表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂，可以获得较大的微乳区。在此微乳区中在800℃温度下即可获得纯度较高、结晶良好的钙钛矿结构LaAlO3纳米粉体，该粉体为单分散的球形粒子，粒径在30-60nm之间，在微波电子器件及高温超导薄膜等领域有巨大的应用前景。     

正相微乳液法制备负载染料的二氧化硅荧光纳米粒子

采用正相微乳液法制备了负载油溶性染料2,5-二[4-(2-N,N-二苯胺苯乙烯基)苯基]-1,3,4-噁二唑(PASPO)的二氧化硅荧光纳米粒子.透射电子显微镜和红外光谱表征结果显示,荧光纳米粒子呈单分散球形,平均粒径约为30 nm.利用紫外光谱和荧光光谱对染料PASPO和荧光纳米粒子的光学性能进行表征,发现其光谱基本一致,从氯仿到N,N-二甲基甲酰胺(DMF),随着溶剂极性的增大,两者的紫外光谱分别蓝移了3和5 nm,荧光光谱分别红移了54和50 nm,表明染料PASPO负载于荧光纳米粒子之后光学性能并没有受到显著的影响.荧光纳米粒子在水中分散后仍然具有较强的荧光,因而可以直接用于含水生物样品的检测,对于发展用于生物标记和生物检测的高灵敏度荧光纳米探针有着重要的意义.     

NiO超细粉的制备及应用进展

本文综述了NiO超细粉的制备方法及其特点，并且介绍了NiO超细粉的应用现状。     

共沉淀法制取（Y_2O_3·CeO_2）－ZrO_2超细粉的研究

采用共沉淀法研究了氧化钇、氧化铈共同作用增强氧化锆复合材料超细粉的制备和烧结性能，制得了粒径为６０ｎｍ左右的超细粉，通过ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＳＥＭ等检测手段对其性能进行表征，结果表明，氧化钇含量为２ｍｏｌ％、氧化铈含量为４ｍｏｌ％时，其共作用增强的ＴＺＰ材料能显著改善低温时效劣化倾向，具有比Ｙ－ＴＺＰ良好的性能和应用价值。     

凝胶-微乳液化学剪裁制备TiO2纳米颗粒

以钛酸丁酯为前驱物醇解为溶胶的方法制备成凝胶 ,再将其分散于微乳液中进行化学剪裁制备TiO2 纳米微粒 ;并用XRD ,TEM ,EDS ,FT IR对它进行了表征。研究表明 :它属于表面活性剂包裹型超细微粒 ,微粒呈均匀球状 ,平均粒径 30～ 5 1nm。每个小球包含 15～ 34个TiO2 粒子。与单纯用Sol gel工艺制备的锐钛矿型TiO2 纳米粉体 (40～ 80nm)比较 ,本法制备的TiO2 颗粒更加均一细小。     

强碱性体系提钒微乳液的制备研究

为了制备能够用于强碱性体系中萃取的微乳液体系,研究了以N263作为表面活性剂,醇类为助表面活性剂,煤油为油相形成的微乳液体系的相行为,考察了表面活性剂浓度、助表面活性剂种类及浓度、内水相盐度及pH、温度等因素对微乳液最大增溶水量的影响,并通过微乳液电导率的测定来考察微乳液的稳定性.结果表明:当N263浓度为10%、异戊醇浓度为25%,内水相浓度为(0.4 mol/L NaCl+0.2 mol/L NaOH),温度为T=35℃,煤油为油相时所制备的微乳液稳定且增溶水量能到达15%左右.     

氨皂化的P507微乳液导电行为及FT-IR光谱研究

利用电导法研究了氨皂化的P507形成的微乳液体系，Ea-VH20％关系曲线表明，溶水率VH20％29％时微乳体系最稳定。利用FT-IR光谱研究了P507皂化时的分子结构变化、微乳液中水的存在形式及微乳液的相变化。增溶水过程发现，P507阴阳离子先发生水化，之后形成微液滴的内相，W／O型微乳液内相增溶水阶段出现渗透现象，再加入水使得分散相联通形成双连续相微乳液，最后发生相变，形成O／W型乳浊液。     

喷雾热分解法制备超细粉体材料的特点及应用

喷雾热分解法(Spray Pyrolysis,SP)是近年来发展起来的制备超细粉体材料的重要方法之一.采用该方法,原料可在溶液状态下混合,整个反应过程快速完成,产物组分分布均匀;颗粒一般呈规则的球形,而且少团聚,无需后续洗涤、研磨,纯度高,活性高;无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程,一步即获得成品,操作简单方便,生产过程连续,生产效率高,因此,在薄膜材料、金属及其化合物粉体材料和复合粉体材料的制备方面具有重要的应用价值和广阔的市场前景.