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相似文献
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1.
资料中还没有见到用方波极谱法测定贵金属中微量硒的报道。我们在阳极泥的分析中采用方波极谱测定微量硒时发现,铂、钯的存在严重干扰硒的测定,采用砷共沉淀或硫酸肼沉淀,都不能使硒与大量铂、钯分离。资料[1~3]介绍,溴化硒能被苯、甲苯或  相似文献   

2.
采用焦亚硫酸钠复合还原沉金后液回收硒、碲和捕集金、铂、钯。通过正交实验考察各因素对硒、碲、金、铂、钯还原率的影响,并对焦亚硫酸钠、SO_2和水合肼复合还原沉金后液进行动力学及热力学特征分析。结果表明:采用焦亚硫酸钠、SO_2和水合肼复合还原沉金后液,对硒、碲还原率的影响从大到小的顺序为反应时间、焦亚硫酸钠用量、水合肼用量。通入SO_2至饱和后,当水合肼用量为1.5 mL/L,焦亚硫酸钠为30 g/L,SO_2流量为0.4 L/min,每反应1h通入0.5 h SO_2,反应时间为9 h时,金、铂、钯的还原率均达到100%,硒和碲的还原率分别为71.50%和90.30%。焦亚硫酸钠复合还原硒、碲符合一级反应动力学规律,还原硒、碲的表观活化能分别为52.533 kJ/mol和70.828 kJ/mol,硒、碲的还原属化学反应控制。热力学分析表明,沉金后液中金、铂、钯、硒、碲分别以AuCl_4~-、PtCl_4~(2-)、PdCl_4~(2-)、H_2SeO_3、TeCl_6~(2-)形态存在,焦亚硫酸钠、SO_2主要以H_2SO_3形态存在,水合肼以N_2H_5~+形态存在。  相似文献   

3.
采用水合肼和盐酸羟胺复合还原沉金后液得到铂钯精矿,其中硒和碲总含量达到71.15%,金、铂和钯总含量达到3.65%,从铂钯精矿中分离硒碲对富集及回收贵金属金铂钯具有重要意义。热力学分析表明:在碱性条件下,采用双氧水作为氧化剂,可以将硒和碲氧化为高价态的离子化合物被浸出,金、铂和钯留在固相中。采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲,实验结果表明其适宜反应条件为:双氧水用量为250 m L/L,Na OH浓度为5 mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1(m L/g),反应时间为2 h,在此适宜条件下,硒和碲的浸出率分别为82.49%和92.45%,金、铂和钯均未被浸出。氧化碱浸后渣中贵金属总含量达到23.18%,相对铂钯精矿富集6.35倍。  相似文献   

4.
赖建林  周宇飞  饶红  黄冰 《贵金属》2015,36(3):10-13, 18
采用焙烧-预浸出-氯化浸出-萃取-精制工艺处理铜冶炼阳极泥产出铂钯精矿回收铂、钯、金。结果表明,氯化液采用亚硫酸钠控制电位还原,金回收率99%;金还原后液采用二异戊基硫醚萃取钯,氨水反萃,钯回收率90%;萃钯余液采用三烷基胺萃取铂,氢氧化钠反萃,铂回收率90%。铂、钯符合国标99.99%产品要求,粗金粉品位97.09%。  相似文献   

5.
以铜阳极泥处理中的沉铂钯后液为原料,经过氢氧化钠沉淀、酸浸沉淀渣、SO_2还原后,得到碲粉和还原碲后液,在还原碲后液中加入氢氧化钠沉淀后过滤得到氯氧铋,在氯氧铋中加入氢氧化钠溶液脱氯制得氧化铋。结果表明:加入氢氧化钠调节沉铂钯后液pH为6、反应温度20~25℃、反应时间为1 h时,沉铂钯后液中碲和铋沉淀率分别达到99.91%和99.96%;沉铂钯后液得到的沉淀渣混酸浸出适宜条件是3 mol/L盐酸和1.5 mol/L硫酸体积比为2:1,H~+浓度为3 mol/L,反应温度为50℃,反应时间为2 h,铋和碲的浸出率分别为99.93%和98.21%;在富集碲铋的浸出液中通入SO_2还原,当SO_2流量为0.25 L/min、反应温度为70℃、反应时间为50 min时,碲的还原率为96.59%,还原碲粉中碲含量达到79.45%,砷和铋含量仅为0.003%和0.067%(质量分数);在SO_2还原碲后液中加入氢氧化钠调节溶液pH值为2,过滤后得到氯氧铋;在氯氧铋中加入6 mol/L氢氧化钠溶液,当液固比为3:1、反应温度为80℃、反应时间为2 h时,所得氧化铋产物中氧化铋含量达到93.80%。  相似文献   

6.
7.
巯基活性炭分离富集发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了巯基活性炭在盐酸介质中对金、铂、钯和铊的吸附能力。该法具有吸附速度快、吸附容量大、在一定条件下,普通金属不被吸附的特点,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后巯基活性炭低温灰化,与缓冲剂混合发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,该方法简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定金、铂、钯和铊的新方法。金、铂、钯和铊的分析线分别为312.3nm,306.5nm,311.4nm和313.1nm,内标线选择为310.7nm的锆,金、铂、钯和铊的线性范围(原子百分数)分别为0~0.20%,0~0.40%,0~0.20%和0~0.40%。金、铂、钯和铊的检测限分别0.01%,0.003%,0.003%和0.001%。用于样品的测定获得满意结果。  相似文献   

8.
液膜法分离富集、测定废水中微量金   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用以N503(N,N-二仲辛基乙酰胺)为流动载体,L113B为表面活性剂,煤油为膜溶剂和NaHSO3作内相试剂的乳状液膜体系,迁移分离(111)金。实验结果表明,在适宜条件下,金的迁移率可达99.5%-100.4%,并能有效地与Ni^2 ,Mn^2 ,Fe^3 ,Al^3 ,Ca^2 ,Mg^2 ,Cu^2 ,Co^2 ,Sn^4 ,Pb^2 ,Zn^2 ,∑RE^3 等离子分离。此法已成功地用于富集测定工业废水,镀金废水和矿石中的微量金。相对标准偏差(RSD)在3.6%以下,结果相当满意。  相似文献   

9.
以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。  相似文献   

10.
合成亚砜BSO萃取分离钯铂的性能研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
对合成亚砜BSO萃取Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)性能的研究表明,在不同酸度下BSO对Pd(Ⅱ)均有优异的萃取性能,而只有在高酸度介质里BSO对Pt(Ⅳ)有较高的萃取能力.在低酸度下利用BSO对Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)萃取性能的差异,能很好地萃取分离Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ);也可以在高酸度下共萃Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ),再利用水反萃Pt(Ⅳ),达到分离Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)的目的.  相似文献   

11.
12.
朱利亚  赵忆宁  金娅秋  段颖  安中庆 《贵金属》2007,28(2):40-44,69
建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5~30mg Pd,相对误差-0.17% ~ 0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%~99%的Pd含量的测定,结果满意.  相似文献   

13.
ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉   总被引:1,自引:1,他引:1  
将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%~0.12%,加标回收率为96.4%~106.3%,相对标准偏差为2.53%~3.64%.方法操作简便、快速、准确.  相似文献   

14.
建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1~1.0 mol/L HNO_3、0.1~1.0 mol/L HCl、0.024~0.24 mol/L H_2SO_4和0.001~0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00~20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%~+0.24%,样品加标回收率99.40%~100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%~75%Co的测定,结果满意.  相似文献   

15.
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定钛合金中合金元素或微量杂质硅钒铁铝镍钼铬的分析方法.采用氢氟酸和硝酸混合试剂并且在室温或70℃水浴控制加热条件下消解样品,从而避免了待测元素的挥发损失以及确保了高浓度钛基体在低酸度介质中也不会发生水解反应.试验了钛基体和共存元素对测定的光谱干扰影响,采取以钇作为内标元素的内标校正法,并且优选了待测元素分析谱线、内标校正谱线、同步背景校正位置以及ICP光谱仪工作条件,有效地消除基体钛导致的物理干扰以及改善方法精密度和检出限水平;方法实际应用结果表明:方法的检出限为10~27 μg/L,背景等效浓度5~38 μg/L,相关系数r≥0.9992;回收率95.0%~105.0%; RSD≤2.27%.  相似文献   

16.
汽车尾气净化催化剂中铂、钯和铑的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
贵金属是汽车催化剂中的主要活性组分,准确测定汽车催化剂中Pt、Pd、Rh含量对控制催化剂的成本和保证催化性能,以及从失效催化剂中回收贵金属都具有重要的意义。本文详细介绍了汽车尾气催化剂分析中的取样、制样、溶样及分析方法。  相似文献   

17.
以茜素红-S(1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)为螯合剂,与大孔强碱性阴离子树脂D296-R合成茜素红-S螯合形成树脂,能够在酸性介质中使螯合形成树脂中的-OH离解出H+,变成-O-,与大体积的贵金属碘络阴离子[MeI4]2-相遇形成稳定的螯合物。在较宽的酸度范围内使Au、Pt、Pd与贱金属有效分离,并抑制NO3-对贵金属吸附的影响。与高压密闭溶矿方式相结合,Au、Pt、Pd的回收率均大于92%,检出限:Au 0.047 ng/g、Pt 0.082 ng/g、Pd 0.051 ng/g。应用于铂族元素地球化学成分分析一级标准物质中Au、Pt、Pd的测定,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.58% ~10.9%,相对标准偏差(RSD)均小于9.86%。  相似文献   

18.
金属铌,氧化铌和氟氧铌酸钾中微量钽的测定有过一些报导。其中直接光谱法测定纯铌中微量钽灵敏度还不够高,一般只能达到1×10~(-2)%。X光萤光光谱分析也有资料报导,但灵敏度也不高,且分析过程较长。采用萃取比色法测定纯铌中微量钽比  相似文献   

19.
黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021 μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。  相似文献   

20.
李振亚  洪英 《贵金属》1996,17(1):41-42
用双波长分光光度法不经分离或掩蔽直接测定高铂物料中的钯,方法简便,结果准确。  相似文献   

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