磷钨酸催化合成乳酸正丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂,用乳酸和正丁醇为原料制备了乳酸正丁酯。催化剂用量为原料总质量的0.5％,酸醇比为1：1,反应温度110－125摄氏度,反应时间2小时,粗酯收率可达98.6％。催化剂可重复多次使用。     

磷钨酸（铝）催化合成乳酸正丁酯

以磷钨酸和磷钨酸铝为催化剂，用乳酸和正丁酸合成了乳酸正丁酯，研究了催化剂用量，醇酸物质的量比，反应时间和反应温度等因素对产率的影响，结果表明：磷钨酸和磷酸铝对乳酸和正丁酸的酯化反应具有较好的活性，在适当条件下，乳酸具有较高的酯化率。     

磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,并进行相关表征,对磷钨酸铋催化正丁醇和油酸的酯化反应进行了研究,考察了磷钨酸盐的种类,醇油物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度等因素对酯化率的影响。结果表明,在回流条件下,醇油物质的量比为1.8∶1,催化剂质量为油酸质量的5%,反应时间控制在4 h,酯化率可达到90.05%。     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

阳离子交换树脂催化合成乳酸正丁酯

用酸化膨润土对乳酸进行预处理.用铜、铁离子对阳离子交换树脂(NKC-9)进行改性.对阳离子交换树脂催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.结果表明,用酸化膨润土对乳酸进行预处理可明显提高阳离子交换树脂(NKC-9)催化剂的活性和稳定性.     

介孔分子筛催化合成丙烯酸正丁酯

采用溶胶-凝胶方法,以P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源合成了介孔分子筛CsxH3-xPW12O40-SBA-15。XRD表征结果表明改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成丙烯酸正丁酯,并考察了不同Cs和P摩尔比对反应活性的影响,其中Cs2.5H0.5PW12O40-SBA-15的催化活性最好。采用正交设计方法确定出各因素对反应结果的影响从大到小顺序为:反应时间,反应温度,原料组成,催化剂质量分数。确定最佳操作条件:温度为130℃,酸醇摩尔比为1∶1.2,反应时间为5h,催化剂的质量分数为5%。重复试验表明Cs2.5H0.5PW12O40-SBA-15具有良好的稳定性。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇合成对羟基苯甲酸丁酯，讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（３．５小时），酯收率高（大于８９％），产品质量好，无需后处理。     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇);n(乙酸)=1;1.1,带水剂环己烷6mL,反应时间70min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇)∶n(乙酸)=1∶1.1,带水剂环己烷6 mL,反应时间70 min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

水杨酸异戊酯合成方法的改进

研究以磷酸为催化剂，由水杨酸与异戊醇制备水杨酸异戊酯的工艺条件，找到最佳催化剂用量，最佳反应时间及醇酸摩尔比，并研究了带水剂对反应收率的影响。     

负载型强酸性离子交换树脂催化合成3,4-二氢嘧啶酮

在负载SnC l4的732强酸性离子交换树脂催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,一步合成6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮。当苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素的摩尔比为1：3：2,负载SnC l4的732树脂用量为0.5g,反应温度80~84℃,反应时间2h,目标产物的收率为98.96%.     

磷钨酸催化合成环烷酸高级酯的研究

以石油环烷酸和十八醇为原料，在磷钨酸催化作用下，合成环烷酸十八酯，研究磷钨酸晶体结构及用量、反应时间、反应温度、原料配比和带水剂及有和量等对酯率的影响。结果表明，在适宜的合成条件下，酯收率可达９０％以上，与用浓硫酸作催化剂相比较，酯可提高１０％以上。     

用杂多酸作催化剂制备二甲苯甲醛树脂

采用新的方法制备了具有多种用途的二甲苯甲醛树脂。研究了反应温度、时间、物料配比对反应收率的影响,筛选出了活性高的催化剂。     

负载型磷钨酸催化合成环烷酸酯的动力学研究

在负载型磷钨酸催化剂上合成环烷酸酯,研究反应出水量随反应时间、反应温度的变化规律.建立非等温反应条件下的动力学模型,通过实验确定动力学参数.结果表明反应级数为二级,表观活化能为90.53kg·mol-1,频率因子为7.44×10-7L·mol-1·s-1.     

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂,在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快,收率高。     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。     

硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯

主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50 min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为93.8     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。