催化反应—示波极谱法测定超痕量锇

在稀硫酸介质中，Ｏｓ（Ⅳ）对ＩＯ３＾－氧化Ａｓ＾３＋这一缓慢反应具有强烈催化作用；反应体系中Ａｓ＾３＋浓度的变化可用单扫描示波极谱跟踪测量。据此，建立了一个检出限和测定范围分别为０．０２ｎｇ／ｍｌ和０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ锇的催化反应－示波极谱分析新方法。     

催化反应－示波极谱法测定超痕量锇

在稀硫酸介质中，Ｏｓ（Ⅳ）对ＩＯ＿３￣－氧化Ａｓ￣（３＋）这一缓慢反应具有强烈催化作用；反应体系中Ａｓ￣（３＋）浓度的变化可用单扫描示波极谱跟踪测量。据此，建立了一个检出限和测定范围分别为０．０２ｎｇ／ｍｌ和０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ锇的催化反应－示波祖谱分析新方法。     

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。     

流动注射催化动力学荧光光度法测定痕量钌

作者发现Ｒｕ（Ⅲ）对ＫＢｒＯ３氧化罗丹明６Ｇ使其荧光强度降低的反应具有显著的催化作用,并将主一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了测定Ｒｕ的催化动力学流动注灾光光度分析新方法,其检测限为０．８μｇ／Ｌ,线性范围为２．０～６０．０μｇ／Ｌ,进样频率为６５次／ｈ,该方法已用于人工合成样品中痕量Ｒｕ的测定,结果满意。     

流动注射催化分光光度法测定锇

本文利用锇(Ⅷ)对过氧化氢氧化酚酞啉显色反应的催化作用,首次建立了锇的流动注射分析方法,该方法快速灵敏、简便实用,已成功地用于实际样品的分析.     

过硫酸钾氧化胭脂红催化光度法测定痕量银

基于α,α’-联吡啶作活化剂、过硫酸钾氧化胭脂红、Ag(I)的催化效应,拟定了催化光度法测定痕量银的新方法。本法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为2.0×10~(-4)～2.4×10~(-2)μg/ml,可用于铅中银的测定。     

催化荧光光度法测定痕量钯

在ｐＨ５．３的Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ缓冲溶液中及７０℃下痕量Ｐｄ（Ⅱ）对次亚磷酸钠还原中性红生成荧光产物这一慢反应具有强烈的催化作用。作者采用荧光分光光度法研究了Ｐｈ的这一新的荧光指示反应,建立测定范围和检出限分别为１５－８００ｎｇ／ｍｌ和７ｎｇ／ｍｌＰｄ的催化荧光分析新方法,并讨论催化反应机理。     

钌—过氧化氢—二溴苯基荧光酮体系催化光度法测定钌

在氢氧化钠介质中，过氧化氨氧化二溴苯基荧光酮，基于钌的催化效应，拟定了催化光度测定痕量Ｒｕ的新方法。本法的检出限为２．４８×１０￣（－１２）ｇ／ｍｌ，线性范围为０～１５ｎｇ／２５ｍｌ，方法灵敏，可用于矿石中Ｒｕ的测定。     

痕量金的催化反应－示波极谱法研究

在硫酸介质及９０℃加热条件下，Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｈｇ（Ⅰ）反应具有强烈催化作用；采用固定时间法，加入过量的苯羟乙酸，以还原指示反应中未反应的Ｃｅ（Ⅳ），生成的苯甲醛用示波极谱法测量。据此建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／ｍｌ和０．２１～４．２ｎｇ／ｍｌ金的催化反应－示波极谱分析新方法。该法已用于矿样中痕量金的测定，结果较好。     

痕量钌的催化反应—示波极谱分析

实验发现,在25℃硫酸介质中,Ru(Ⅲ)对KIO_4氧化罗丹明B这一缓慢反应具有极强的催化作用,罗丹明B的氧化产物于-0.40 V产生一示波极谱波。作者以罗丹明B的电活性氧化产物作检测组分,采用固定时间法,拟定了一个检出限和测定范围分别为0.05ng/ml和0.1～2.5ng/ml Ru的催化反应—示波极谱分析新方法。该法已用于合成试样及氯化渣试样中痕量钌的分析。     

溴离子—罗丹明6G浮选光度法测定痕量铂

研究了Pt(Ⅳ)-Br~--罗丹明6G(R6G)-萃取-浮选光度法测定痕量铂.浮选物溶于丙酮,λ_(ma??)=530nm,ε=4.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).在最佳条件下,浮选物组成为〔(PtBr_6~(2-))·(2R6G~ )·3(R6G~ ·Br~-)〕.0.5～5μgPt/10ml符合比尔定律.在研究了30余种共存物质的影响中发现常见阴、阳离子允许量较大,1～16倍贵金属离子不产生干扰,有较好的选择性.     

催化动力学分光光度法测定痕量铕

利用过氧化氢氧化丽春红褪色,以Eu3+为催化剂,建立一种新的测定铕的动力学分光光度法。在6.0×10-2mol/L的盐酸介质中,Eu3+-H2O2-丽春红体系的最大吸收峰位于450nm,Eu3+量在0～22μg/25mL范围内与吸光度差值△A呈良好的线性关系,其回归方程为△A=0.0221C+0.0241(C=μg/25mL),相关系数r=0.9968,方法检出限为2.42μg/L。本方法用于水样中铕的测定,13次测定相对标准偏差为0.49%～1.76%,加标回收率为95.20%～101.3%。     

协同系数补偿的动力学方法用于钼和钨同时测定的研究

以Ｉ３－淀粉配合物为指示剂，用停流ＦＩＡ光度法研究了钼（ＶＩ）和钨（ＶＩ）对Ｈ２Ｏ２－Ｉ氧化还原反应体系的协同催化效应，并定义了协同催化系数Ｄ以表示这种协同作用的大小。将此系数引入到停流ＦＩＡ－动力学体系多组份同时测定的方法中，可有效地补偿吸光度对加和性的偏离，并可降低检出限。用本法测定钼（Ⅵ）和钨（Ⅵ）的线性范围分别为０～１．１μｇ·ｍｌ－１和０～２．０μｇ·ｍｌ－１，而未补偿时则分别为０～０．６μｇ·ｍｌ－１和０～０．８μｇ·ｍｌ－１。测定了钢样及模拟样品中的用和钨含量，结果满意。钼、钨的回收率分别为９７．３％～１０２．８％，９６．５％～１０２．１％，相对标准偏差ＲＳＤ分别为２．１％～２．９％，２．３％～３．４％。     

孔雀绿催化光度测定超痕量钌

在盐酸介质中Ru(Ⅲ)对IO_4~-氧化孔雀绿这一褪色反应具有强烈的催化作用,以抗坏血酸中止反应,采用固定时间法,拟定了一个检出限和测定范围分别为3.8ng/L和7.6～100ng/L钌的催化光度新方法,并用于氯化渣中钌的测定。