液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中肌酸酐含量

利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好，可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1，测定血清中肌酸酐含量的准确定值。实验结果与其他各国一致，验证并提高了我国血清中肌酸酐含量准确定值的化学计量能力，为建立相应权威性方法及其参考系统提供了技术支持。     

仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响

以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例,比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标,并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异。通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标,发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大。在0.2~1.0 ng/g痕量浓度范围分析时,在低浓度点时,不同仪器上两种化合物的离子化差异较大,测量精密度在1.0%~9.8%之间;在高浓度时,仪器对目标物响应的影响较小。考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应,发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异,且随浓度增大差异越来越明显;不同预处理方法下得到的样品基质溶液,在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象,且强度差异也较大。表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异,从而导致同位素试剂之间响应的差异,在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认。     

高效液相色谱-同位素稀释质谱法准确定量牛乳中β-乳球蛋白

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一,亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后,采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D₆-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(¹³C₆,¹⁵N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响,并进行方法学验证。结果表明,本方法的回收率为90.1%～102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本,CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为¹³C、¹⁵N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好,有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D

为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V（正戊烷）∶V（乙醚）=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T₃色谱柱分离,以2 mmol/L甲酸铵-甲醇和2 mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D₂和维生素D₃在5～150 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D₂和维生素D₃的检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg,方法回收率分别为97.0%～104.7%和92.7%～108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留

建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V（Na-2EDTA-Mcllvaine）∶V（乙腈）=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200 μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0 μg/kg之间,定量限在2.0～6.5 μg/kg之间。添加10、50、100 μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。     

高效液相色谱-质谱技术在食品检测中的应用

本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹红、食品添加剂、农药残留量、抗生素药物残留量、毒素的检测等。对于保证食品质量,维护人民健康安全有着重要意义     

高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱法测定人源瘦素的含量

为准确测定人源瘦素的含量,建立了蛋白水解-高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱（HPLC-IDMS）测定人源瘦素纯品绝对含量的方法,并对人源瘦素蛋白水解时间进行优化。结果表明,人源瘦素中的被测氨基酸在温度为110 ℃,6 mol/L HCl溶液中水解40 h可达平衡。水解样品通过高效液相色谱分离后,使用多反应监测模式（MRM）分别检测脯氨酸m/z 116＞m/z 70（Pro）和 m/z 121＞m/z 74（标记Pro）离子对,缬氨酸m/z 118＞m/z 72（Val）和m/z 123＞m/z 76（标记Val）离子对,亮氨酸m/z 132＞m/z 86（Leu）和m/z 142＞m/z 96（标记Leu）离子对,根据检测结果计算得出人源瘦素纯品的含量为0.582 g/g,扩展不确定度为0.014 g/g（k=2）,这与纯度扣除法测定结果基本一致,标准偏差为4.8%。该方法提高了人源瘦素含量测定的准确度和精密度,使测量结果可溯源至SI单位,为人源瘦素标准物质的研制奠定了基础。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用

本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品安全检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹红、食品添加剂、农药残留量、抗生素药物残留量、毒素的检测等的检测技术。对于保证食品质量、维护人民健康安全有着重要意义。     

超高效液相色谱-质谱应用于违禁药物的检测

气相色谱-质谱是一种能够对药物及其代谢物进行分离和鉴定的方法,然而该方法需要非常困难、繁琐的衍生化和清洗过程。超高效液相色谱-质谱 （UHPLC-MS） 联用技术突破了以上局限并实现了更加快速的分析效果。本文讨论了如何通过对UHPLC-MS方法中固定相、流动相以及检测器方面的优化,在12 min的分离时间内实现了14种违禁药物及其代谢物在pg级水平上的定量。这些违禁药物及其代谢物使用Hypersil GOLD PFP （perfluorophenyl）色谱柱（1.9 μm, 100 mm×2.1 mm）进行分离,并采用单四极杆质谱快速扫描检测。     

液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

液相色谱与三重串联四极杆质谱联用技术用于动物源性食品中11种合成类固醇类激素的检测

A simple, rapid and specific analytical method for simultaneous determination of 11 kinds of steroid hormone including boldenone, methanodrosternolone, methyltestosterone, nandrolone, stanozolol, testosterone, trenbolone, nandrolone phenylpropionate, nandrolone propionat, progesterone, testosterone propionate was developed by Agilent 6410 LC-MS/MS. The LOD of target compounds is all lower than 0.1 μg kg^－1. The method is successfully applied to determination steroid hormone in chicken, shrimp and pork.     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0 μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物.水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中14种 β-内酰胺类兽药残留量的研究

A multiresidue method for the detection of 14 important β-lactam antibiotics (Amoxicyllin, Ampicillin, Cloxacillin, Dicloxacillin, Nafcillin, Oxacillin, Penicillin G, Penicillin V, Azlocillin, Methicillin, Phenethicillin, Cefalexin, Cefapirin, Cefazolin) in muscle, liver and kidney of pigs is presented .The method use CH₃CN/water during the extraction procedure and cleanup step over a waters oasis HLB SPE cartridge. The analytes are separated and detected by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using external standard method . The recoveries for all 14 β-lactam antibiotics in muscle, liver and kidney of pigs ranged from 62.2%-96.8% at the fortification level ranged from 0.1 to 1 000 mg/kg.     

HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替

用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆