土壤中钢管腐蚀产物组成分析

本工作采用磁选法分离磁性Fe_3O_4,不同价态的非磁性铁化合物在CO_2气氛保护下分解试样,焦磷酸钠掩蔽Fe(Ⅲ),用邻菲罗啉光度法测定Fe(Ⅱ)。方法快速、准确。     

离子选择电极法测定土壤样品中水溶性氟化物

利用离子选择电极法测定土壤样品中水溶性氟化物,取得了较好的结果。方法检出限为0.48 mg/kg,测定下限为1.8 mg/kg。用标准物质(GBW07414a,GBW07460,GBW07459)做方法的精密度和准确度分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.73%~1.94%之间,相对误差(n=6)在-8.0%~-5.6%之间。试验结果表明,试验样品相对标准偏差、相对误差均在允许范围内。对3个样品做加标回收,加标回收率为90%~94%。     

氢化物发生法测定地质样品中的碲

采用三价铁盐抑制干扰，Te方法检出线为0．01～0．80μ/g，RSD％=5．7％-7．5％，经国家一级标样GSD验证，测定结果与标准相符。     

重量法测定碳阳极样品的气化率

本文在概述阳极消耗机理的基础上,以阳极样品为测定对象,介绍了重量法测定碳阳极样品气化率的装置和计算方法。     

密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中稀有、稀土、稀散元素

采用水热合成反应釜消解处理地质样品,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锂、铍、钛、铷、铯、铌、钽、锆、铪、锶、镓、锗、镉、铊、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪等29种稀有、稀散、稀土元素的方法。样品用HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4混酸使用水热合成反应釜进行消解,选择~(103)Rh元素及~(185)Re作为内标校正基体干扰和信号漂移,采用四级杆及干扰校正方程消除质谱干扰,优化仪器工作条件。待测元素标准曲线相关系数为0.9970~1.0000,方法检出限为0.0003~1.0800μg/L,加标回收率为95%~105%,相对标准偏差为,该方法前处理简单,检测快速,数据准确可靠,可用于地质实验室三稀元素的测定。     

原子荧光光谱法测定表层土壤样品中可提取态砷

本文通过用氯化钙提取液对表层土壤中的有效态砷进行提取,提取液经固液分离之后,用氢化物-原子荧光光度法检测,通过对国家标准物质进行提取测定,提取效率符合检测要求,测定结果在质控允许误差范围内。     

液体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅锡银

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可同时测定多个元素,但目前化探分析中所用的液体缓冲剂有一定的局限性,硅酸钠在试样燃弧可起到防止样品喷溅,稳定弧焰温度的作用,故本文在硝酸钾、氯化钾的基础上,加入硅酸钠作为缓冲剂,通过实验测定,检出限Pb 0.99μg/g、Sn 0.57μg/g、Ag 0.023μg/g,相对标准偏差2.84%~8.81%之间。通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值吻合,各项参数符合地球化学普查规范要求,验证了此方法可用于地质样品中铅银锡的同时测定,操作简便、快速。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒总量

样品采用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,盐酸复溶,柠檬酸溶液增强,原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.1μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许范围之内,12个国家一级标准物质12次测定相对标准偏差(RSD)均小于10%,准确度小于0.1。该方法检测样品简单快速、线性范围宽、分析重现性好,适用于地质实验室大批量的生产。     

高质量硬质合金EBSD样品的机械制样方法

EBSD技术在硬质合金及其涂层材料研究领域内的应用日益广泛,如何制备高质量的硬质合金EBSD样品是EBSD技术应用的关键。本文采用常规金相设备和振动抛光仪,解决了不同晶粒和结构的硬质合金EBSD样品的制备,并提出了系统的制样方法。机械研磨/抛光、振动抛光的参数选择和样品清洗彻底与否是该方法的关键因素。研磨采用金刚石磨盘70²0μm逐级研磨,以消除划痕;抛光选择由硬性至高弹软性抛光布配合金刚石抛光剂920μm逐级研磨,以消除划痕;抛光选择由硬性至高弹软性抛光布配合金刚石抛光剂9¹μm逐级抛光;振动抛光应用高弹性抛光布配碱性硅溶胶抛光液151μm逐级抛光;振动抛光应用高弹性抛光布配碱性硅溶胶抛光液15³0 min;彻底清洗样品,直至露出样品表面真实表面。同时为解决样品漂移问题,改进并设计了硬质合金EBSD镶样专用样品台。运用该方法制备了超细晶、细晶、大/小尺寸混合晶和粗晶等4种不同WC晶粒尺寸等级的硬质合金EBSD样品,并进行了相关实验及晶粒取向表征,结果充分证明本文提出的制样方法具有适用WC晶粒等级范围广,EBSD结果质量高的特点。     

小松机械压力机结构组成及性能分析

以小松Ｅ４Ｄ８００＋５００－ＭＢ机械压力机为例，介绍其结构组成与特点，并对性能进行了分析。     

机械设备的组成与机械电气控制的特点

随着科学技术的发展,机电一体化已经成为现代机械设备发展的必然趋势,越来越多的电气自动控制系统被用于机械设备之中,提高了机械设备控制的稳定性及加工精度的同时,有效地简化了机械电气线路与结构.学习并掌握机械设备中的电气控制方法是培养新时代机电工程专业技术人才的重要内容.将机械、电气控制有机结合的机械电气控制及自动化是机械设...     

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

对于大量化探样品的测定，方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠。本方法采用酸溶分解样品，活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pb，结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。方法的检出限为0．2ng/g(Au,Pb)-0.5ng/g(Pt)，用于化探样品的测定，结果与推荐值吻合较好，5次平行测定的RSD在6．5％－13．5％。方法简便快速，能适合大量化探样品的实际分析。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物方法试验

通过对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物进行了研究,取得了较好的结果。方法检出限为0.009 mg/kg,测定下限为0.036 mg/kg。应用本方法对3个样品做方法的精密度分析,计算相应的相对标准偏差(RSD),测定值的相对标准偏差(n=6)在1.97%~5.21%之间.试验结果表明,试验样品相对标准偏差均在允许范围内。对1个样品做加标回收,加标回收率为85%。     

密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱

采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。     

同位素密度计的等效标定法及安装中应注意的问题

同位素密度计的非接触测量的优点使其广泛应用于部部门，但是由于种种原因，现场应用状况并不理想。本文就同位素密度计在安装中应注意的问题做了一些探讨，并介绍一种实用的现场标定法。