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试样以NH4HF2-HNO3-H2SO4溶解,驱赶大量的Si,并将磷氧化为H3PO4。在稀H2SO4介质中,磷酸根与钼酸铵生成可溶性的磷钼杂多酸,在适宜条件下,用抗坏血酸一盐酸羟胺将其还原为磷钼蓝,进行光度测定。磷含量在0 ̄1.2μg/ml范围内时,符合比耳定律。此方法简便、快捷、灵敏度高。 相似文献
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通过加入一定量的硼酸溶液来抑制氟化锂产品中氟对硅测定的干扰,用钼蓝分光光光度法测定硅含量。并进一步研究了硼酸加入量、使用器皿等条件对测硅的影响。 相似文献
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硅钼蓝吸光光度法测定退火状态电渣锭试样中硅含量,以褪色空白消除碳化物的影响。该方法操作简便、结果准确,具有较高的重现性。 相似文献
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对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。 相似文献
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《稀有金属材料与工程》1993,10(2):29-30
在还原磷钼杂多酸为钼蓝的多种还原剂中,抗坏血酸-盐酸羟胺混合还原剂被认为最理想,盐酸羟胺除了能与铁络合外,还可抑制抗坏血酸的还原作用,减少溶液黄色。经过西北有色金属研究院把此方 相似文献
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本文提出了以硝酸、氢氟酸溶样,用高氯酸冒烟驱氟,铬天青S光度法测定铝、磺基水扬酸光度法测定铁的方法。本法操作简便,显色快速,分析结果准确,可不经任何分离直接在水相中测定工业硅中铝、铁。 相似文献
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DBCDAA分光光度法测定微量钯 总被引:1,自引:1,他引:1
pH9.7~10.6的Na2CO3-NaHCO3缓冲介质中,有乳化剂OP存在80℃水浴加热5min后,Pd(Ⅱ)与邻菲罗啉和2,6-二溴-4-羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DBCDAA)形成组成比为1∶1∶2的红色三元配合物,其最大吸收波长和对比度分别为524nm和126nm,表观摩尔吸光系数为7.16×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0~0.60μg/ml,配合物至少稳定24h。用交换树脂分离,方法用于测定二次合金中微量Pd,相对误差为-5.9%,相对标准偏差为3.8%(n=6)。 相似文献
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对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5~50μg/25ml符合比尔定律. 相似文献
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在HBr—H_3PO_4介质中,利用钒(Ⅳ)氧化I~-为单质碘,与淀粉显蓝色从而用分光光度法测定钒量。最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数∑=6.1×10~4。 相似文献
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DBSDAA分光光度法测定微量钯 总被引:8,自引:1,他引:8
报道了新显色剂DBSDAA(2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯)与Pd(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH10.0的Na_2CO_3—NaHCO_3介质中,该试剂与Pd(Ⅱ)可生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.15×10~5。Pd(Ⅱ)量在0~12μg/25ml符合比尔定律。 相似文献
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本法利用硅钼黄灵敏度低的特点,测定浇注料中的高含量的硅,针对硅钼黄稳定性比较低,着重做了稳定剂的选择和用量,溶液的酸度,显色溶液稳定时间等试验,找出最佳的显色条件。经过试样的对照分析,证明本法在生产分析中是可行的。 相似文献
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《金属功能材料》2017,(3)
试样用王水溶解,蒸发至体积约2mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法。方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数)。方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高)。加标回收率为97.26%~102.02%。按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。 相似文献