烧结气氛对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

以电熔镁砂、活性氧化铝、氧化铁和石墨作为原料,按质量比24:61:10:5进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛、还原气氛(埋碳)、氮气气氛三种不同烧结气氛条件下,1550℃ ×3 h高温处理.采用XRD、SEM、EDS等手段对烧后试样进行了表征.分析结果表明:在三种不同烧结条件下,都合成了铁含量不同的镁铁铝复合尖晶石;在还原气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+2价的,在空气气氛和N2气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+3价的;试样的晶面间距随铁固溶量的增加而增大;还原气氛烧结条件相比其他两种烧结气氛,晶粒尺寸大且合成率高.     

多孔镁基镁铁铝复合尖晶石耐火骨料的合成机理

多孔骨料是对耐火材料进行轻量化设计的关键。以轻烧菱镁矿、氢氧化铝和铁红为原料,采用原位分解合成法,成功制备了多孔镁基镁铁铝复合尖晶石耐火骨料,在分析烧成温度(1 000～1 600℃)对显微结构与强度影响的基础上,研究了多孔骨料的合成机理。研究表明：当烧成温度为1 000～1 300℃时,试样内气孔来自微颗粒内和微颗粒之间,基本没有颈部连接;当烧成温度升高到1 400～1 600℃时,微颗粒内气孔合并长大、迁出,颈部显著长大,强度提高;镁铁铝复合尖晶石的形成过程分为2步,一是在氢氧化铝假象表面生成MgAl₂O₄后,再与Fe³⁺反应生成环状镁铁铝复合尖晶石,二是在MgO位置生成MgFe₂O₄,再与Al³⁺反应生成粒状和条状镁铁铝复合尖晶石;当烧成温度为1 550℃时,试样具有优异的综合性能,其显气孔率为24.4%,中位孔径为25.89μm,导热系数为2.79 W/(m·K)(1 000℃),耐压强度为74.4 MPa,与市售烧结镁砂相比,导热系数降低了64....     

铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖晶石砖的性能影响

为了研究铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖晶石砖的性能影响,本实验以粒度为3~1 mm、1~0 mm、≤0.088 mm的97高纯镁砂和1~0 mm的电熔铁铝尖晶石为原料,讨论了铁铝尖晶石加入量分别为3%、6%、9%、12%和15%时镁铁铝尖晶石砖的性能,利用XRD分析了试样的物相变化,采用SEM分析了烧后试样的微观结构。结果表明:铁铝尖晶石加入量为6%时,镁铁铝尖晶石砖有较高的体积密度和耐压强度以及较低的显气孔率,铁铝尖晶石加入量越多,镁铁铝尖晶石砖的荷重软化温度越低,铁铝尖晶石加入量3%~6%之间为宜。从显微结构照片中可以看出铁铝尖晶石周围生成的尖晶石环和环形裂纹,这是高温过程中部分铁铝尖晶石与方镁石发生离子交换反应所致,这种结构对镁铁铝尖晶石砖的结构柔韧性起着一定的作用。     

反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料

以合成镁铝尖晶石(分为<350μm、<177μm和<74μm三种粒级)、镁砂(粒度<88μm)和刚玉粉(粒度<44μm)为原料,配制成尖晶石粒度不同,n尖晶石:n镁砂:n刚玉粉分别为80:10:10、60:20:20、40:30:30、30:35:35、20:40:40和10:45:45的试料,分别以100MPa、150MPa和200MPa的压力压制成50mm×20mm的柱状试样,在120℃干燥24h后于1600℃2h烧成,通过反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料。测量烧后试样的线变化率、显气孔率和体积密度,并利用XRD和SEM分析烧后试样的相组成和显微结构。试验结果表明:随着镁砂和刚玉粉含量的增加以及尖晶石原料粒度的增大,烧后试样的线收缩率和体积密度减小,显气孔率增大;随着成型压力的增大,试样的线收缩率和显气孔率减小,体积密度增大;采用粒度<177μm的尖晶石原料,按n尖晶石:n镁砂:n刚玉粉=20:40:40的比例配料,在200MPa压力下成型,经1600℃2h烧成,可获得显气孔率为16.3%,烧成线收缩率为0.42%的镁铝尖晶石耐火材料。     

不同铁载体对镁铁铝尖晶石材料性能影响

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁的载体,在控制试样化学组成接近前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.检测试样的理化性能并采用XRD和SEM对试样的相组成和显微组织结构进行表征.结果表明:以两种镁铁砂为铁载体的试样体积密度高、显气孔率低、常温耐压强度大及热膨胀率小;以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样具有较高的荷重软化温度.以铁铝尖晶石为铁载体试样中,形成(Mg,Fe) Al2O4相,铁以Fe2+形式存在;以镁铁砂为铁载体试样中,形成Mg(Fe,Al)2O4相,铁以Fe3+形式存在;以烧结铁铝尖晶石、烧结镁铁砂为铁载体的试样显微结构中存在较多微气孔,以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样显微结构较为致密.     

水泥窑烧成带用镁铁铝尖晶石砖的研制

为了满足水泥窑烧成带用砖无铬化的要求, 以粒度3.5～1mm、<1mm、<0.088mm的高铁镁 砂和粒度<2mm的铁铝尖晶石为原料,分别讨论了 1500℃、1550℃、1600℃、1650℃的烧成温度和 5%、7%、9%、11%的铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖 晶石砖性能的影响。结果表明:当烧成温度为1600 ℃时,试样已烧结;当铁铝尖晶石加入量为7%时,试 样的耐压强度与粘结强度最高(用粘结强度表征材 料的挂窑皮性)。与直接结合镁铬砖相比,镁铁铝尖 晶石砖在热震稳定性方面更优于直接结合镁铬砖,而 在粘挂窑皮性能方面与其相近。     

铁铝尖晶石的合成及镁铁铝尖晶石砖的性能与应用

系统论述了铁铝尖晶石( FeO·Al2O3)的合成、铁的存在价态对镁铁铝尖晶石砖性能的影响,并阐述了采用预合成铁铝尖晶石制备的镁铁铝尖晶石砖在水泥窑上的出色使用性能,指出其完全可以替代现有镁铬砖,是水泥回转窑烧成带用耐火材料的发展方向;同时还指出了镁铁铝尖晶石砖未来的研究方向是降低砖的热导率以及控制铁铝尖晶石合成气氛的简单化.     

烧结法制备高纯致密镁铝尖晶石

本文研究了二步煅烧法制备高纯致密镁铝尖晶石熟料的方法,叙述了烧结尖晶石熟料的特性,讨论了某些工艺因素对镁铝尖晶石熟料制备的影响.结果表明:合适的轻烧条件是制备尖晶石熟料的关键,用1250℃×1h轻烧的粉料,可制得显气孔率 1.52%,体积密度 3.34g/cm~3的镁铝尖晶石熟料.     

反应烧结铁铝尖晶石添加量对镁铁铝尖晶石耐火材料性能影响

以反应烧结铁铝尖晶石和镁砂为原料,研究了添加1％、3％、5％、7％、9％和11％反应烧结铁铝尖晶石对制备镁铁铝尖晶石耐火材料的性能影响。利用XRD分析试样的物相组成,SEM观察试样的微观结构。结果表明：在1％～11％范围内,随着铁铝尖晶石添加量的增加,镁铁铝尖晶石耐火材料的热震稳定性和挂窑皮性能提高,但荷重软化温度降低;铁铝尖晶石加入量为5％时,镁铁铝尖晶石耐火材料有较大的体积密度、较高的常温耐压强度和较小的显气孔率。     

煤熔渣对镁铝尖晶石质耐火材料的侵蚀机制

为了实现水煤浆气化炉炉衬材料的无铬化,研究开发合适的耐火材料代替水煤浆气化炉用高铬砖,以尖晶石骨料及细粉、α-Al_2O_3微粉和轻烧Mg O微粉为原料,于1 600℃保温5 h烧成,制备了φ50 mm×40 mm、内孔为φ25 mm×25 mm的镁铝尖晶石质坩埚试样。采用静态坩埚法,借助XRD、SEM+EDS研究了高温煤熔渣对试样的侵蚀行为。结果表明:1)侵蚀后的镁铝尖晶石材料结构疏松,出现较明显的裂纹,煤熔渣完全渗入试样内部。2)经煤熔渣侵蚀后的镁铝尖晶石材料,物相组成发生变化,除原有的镁铝尖晶石外,还有新物相镁铁铝复合尖晶石相存在。3)煤熔渣对镁铝尖晶石材料的侵蚀机制是物理渗透为主,化学熔蚀为辅。     

采用两步烧结方法制得的非化学配比镁铝尖晶石透明陶瓷的透光性能研究

本文报道了以MgO·nAl2O3超细粉体为原料,采用真空烧结和热等静压结合的两步烧结技术制备了4种不同化学配比的镁铝尖晶石透明陶瓷,并对其红外和可见波段光学通过率进行了测试分析.结果表明:n=1.3和1.5的非配比透明陶瓷在紫外-可见波段和红外波段与化学配比透明陶瓷一样具有较高的光学透过率,而n=1.8的陶瓷的透过率则有较大程度的下降.     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

Hydrothermal Synthesis and Low-Temperature Sintering of Zinc Gallate Spinel Fine Particles

Nanosized powders of single-phase zinc gallate (ZnGa₂O₄) spinel were hydrothermally synthesized from solutions in the presence of NaOH over the pH range of 1.9 to 7.0 and from solutions above pH 7.0, i.e., the very basic medium (pH of 13.85), by removing the residual ZnO phase by washing with aqueous H₂SO₄ from the precipitate mixtures of zinc gallate spinel particles and ZnO. A very wide compositional range (Zn/2Ga = 0.705–1.157) of zinc gallate spinel solid solutions could be hydrothermally synthesized in the form of nanosized particles from acid and very basic mediums (pH of 2.4–13.85) in the presence of NaOH. These hydrothermally synthesized spinel powders showed good sinterability and almost full densification at 1100°C for 1 h. Dense sintered bodies consisting of single-phase zinc gallate spinel were fabricated at 1100°C using zinc gallate spinel powders having almost stoichiometric composition formed from the solution at pH 9.95 in the presence of aqueous ammonia.     

Reactive Synthesis of a Porous Calcium Zirconate/Spinel Composite with Idiomorphic Spinel Grains

Porous CaZrO₃/MgAl₂O₄ composites were synthesized in air by pressureless reactive sintering of an equimolar mixture of dolomite (CaMg(CO₃)₂), monoclinic zirconia ( m -ZrO₂), and α-alumina powders, with a 0.5 wt% lithium fluoride additive. The reaction behavior of the mixed powders (with/without LiF additive) was studied using high-temperature X-ray diffraction. A bulk porous composite resulted from sintering at 1300°C for 2 h (in a nearly closed container, so as to increase the LiF-doping effect), which consisted of fine grains (CaZrO₃ and MgAl₂O₄, ∼0.5–1 μm) and well-grown idiomorphic ones (MgAl₂O₄ octahedra ∼ 2–4 μm). The idiomorphic spinel grains were located around the inner walls of relatively large pores. The composite showed appreciably high bending strength (σ_f= 110 ± 8 MPa for a porosity of 31%). The porous CaZrO₃/MgAl₂O₄ composites can be applied as high-temperature filters and lightweight structural components.     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

二步法低温制备六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷

以白云石和工业Al(OH)3为原料,采用水热合成和低温煅烧二步法工艺制备六铝酸钙-镁铝尖晶复相陶瓷,探索了水热处理温度对前驱体性能及六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷物相组成和形貌的影响。结果表明:200℃水热处理后的前驱体中,板状三水铝石转变为多孔薄片状薄水铝石;前驱体高温分解后可为复相陶瓷的生成提供高活性原料和六铝酸钙片状形貌的生长空间;二步法工艺可使烧成温度降低100℃以上。白云石添加量为13%时,配料经200℃水热、1 400℃煅烧3 h即可制备出主晶相为六铝酸钙和镁铝尖晶的复相陶瓷,六铝酸钙形貌发育完整,呈交叉片状存在。复相陶瓷的体积密度为1.56 g/cm3,气孔率为61.5%,孔径分布在0.2~1.1μm之间。未水热处理配料于1 500℃保温3 h,制备出六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷,六铝酸钙和镁铝尖晶石晶体衍射峰强度较弱,六铝酸钙片状形貌发育不完整。     

氧化物添加剂在合成和烧结镁铝尖晶石过程中的作用

在钢铁窑炉以及水泥和石灰回转窑中镁铝尖晶石砖已经成功地替代了镁铬砖。利用软件和热力学基本数据解释添加剂在尖晶石形成过程中所起到的作用。为了使镁基耐火材料形成更好的结合结构,分析了镁铝合金粉末添加二价和四价氧化物添加剂在相对较低的温度下合成和烧结过程中所起的作用。利用X-射线衍射图谱中峰位移动的数据研究了活性阳离子在氧化镁-尖晶石和尖晶石-尖晶石的表面扩散情况。