磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

中孔分子筛Zr-Mo-MCM-41催化2-甲氧基萘傅-克酰基化反应

采用水热合成法制得Mo MCM 41 ,以Zr(SO4) 2 为Zr源 ,制备中孔分子筛Zr Mo MCM 41。采用XRD、FT IR及Hammett指示剂法对其结构及酸强度进行表征。将其用于催化 2 甲氧基萘与乙酸酐的傅 克酰基化反应 ,考察了反应温度、催化剂用量、酰化剂用量、反应时间等因素对该反应转化率及选择性的影响 ,得到了较适宜的工艺条件 :2 甲氧基萘 3.95g ,Zr Mo MCM 41 1 .5g ,2 甲氧基萘与乙酸酐摩尔比为 1∶8,反应温度 1 2 0℃ ,反应时间 2 4h ,2 甲氧基萘的转化率可达 80 % ,催化剂对 1 乙酰基 2 甲氧基萘的选择性可达 95 %。此外还考察了催化剂的重复使用情况。     

SiO2负载磷钨酸催化苯甲醚与乙酸酐反应

负载杂多酸不但有利于催化剂的分离,而且可以使均相反应多相化.以SiO2为载体,通过不同的负载方法制备SiO2负载磷钨酸催化剂,将其用于催化苯甲醚和乙酸酐发生Friedel- Crafts酰基化反应,合成对甲氧基苯乙酮,研究了催化剂的焙烧温度和负载量对催化反应性能的影响.实验结果表明,在催化剂质量为1 g、苯甲醚为0.1...     

8-磷钨酸催化羧酸酯化反应的研究

由于硫酸作催化剂合成羧酸酯副产物多、产率低、且腐蚀设备、造成环境污染。因此 ,人们对可代替硫酸的催化剂作了大量的研究。以杂多酸中的 8-磷钨酸为催化剂 ,制备了一系列羧酸酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。并与 1 2 -磷钨酸 ,硫酸做催化剂进行比较 ,8-磷钨酸与 1 2 -磷钨酸活性相似 ,收率能达到或超过用硫酸催化的水平。与浓硫酸、硫酸铁等催化剂相比较 ,杂多酸催化羧酸酯化反应具有较好的活性。由于杂多酸特殊的Keggin结构 ,使杂多酸易溶于水和醇[7] ,反应为均相反应 ,杂多酸用量少 ,反应时间短 ,产率高。杂多酸无毒 ,易于回收 ,后处理简单。不腐蚀设备和污染环境。杂多酸催化剂用量为反应液的 1 % ,醇酸摩尔比为 1 :1 ,反应时间 1 .5h。可替代硫酸催化酯化反应。     

氨基磺酸催化合成乙酸-β-萘酯

以氨基磺酸为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸β萘酯.最佳条件为:乙酸酐6 mL(0.06 mol),β-萘酚7.2 g(0.05 mol),氨基磺酸1.0 g,反应温度80℃,反应时间30 min,产率达97.8%.反应时间短,催化剂可重复利用4次以上.     

8—磷钨酸催化羧酸酯化反应的研究

由于硫酸作催化剂合成羧酸酯副产物多、产率低、且腐蚀设备、造成环境污染。因此,人们对可代替硫酸的催化剂作了大量的研究。以杂多酸中的８－磷钨酸为催化剂,制德了一系列羧酸酯,讨论了催化酯化的各种影响因素。并与１２－磷钨酸,硫酸做催化剂进行比较,８－磷钨酸与１２－磷钨酸活性相似,收率能达到或超过用硫酸催化的水平。与浓硫酸、硫酸铁等催化剂相比较。杂多酸催化羧酸酯化酸具有较了的活性。由于杂多酸特殊的Ｋｅｇｇｉ     

钯催化Suzuki交叉偶联反应合成2-（2′-萘基）噻唑

以2-萘硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd（PPh3）4为催化剂合成了2-（2′-萘基）噻唑,考察了不同的碱（K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、CH3COOK、t-（CH3）3COK）和不同的溶剂（Diox-ane、i-PrOH、DMF、Toluene、H2O、C2H5OH、THF）对该Suzuki偶联反应产率的影响。结果显示：2-萘硼酸和2-溴噻唑在溶剂为乙醇,乙酸钾为碱的时候得到的收率最高,且反应时间较短。     

二氧化硅负载磷钨酸催化苯甲醛与甘油缩合反应

采用溶胶—凝胶法制备了不同w(磷钨酸)的H3PW12O40/SiO2(简称PW12/SiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对PW12/SiO2固体酸催化剂进行了表征,考察了催化剂的焙烧温度、w(磷钨酸)、m(催化剂)、反应时间的影响。结果表明,焙烧温度550℃,w(PW12)10%,m(催化剂)0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、V(甲苯)15 mL,反应时间2.0 h,苯甲醛的转化率达99.2%。PW12/SiO2固体酸催化剂所具有的独特Keggin阴离子结构和表面酸中心、高表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要的作用。     

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L₉(3⁴)优化其反应件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。     

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。     

水杨酸异戊酯合成方法的改进

研究以磷酸为催化剂，由水杨酸与异戊醇制备水杨酸异戊酯的工艺条件，找到最佳催化剂用量，最佳反应时间及醇酸摩尔比，并研究了带水剂对反应收率的影响。     

15种氨基酸及2种多肽的毛细管电泳法定量分析

利用毛细管电泳建立了15种氨基酸及2种多肽的直接同时定量分析方法.方法简便易行,且线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好.最佳条件是:熔融石英毛细管60 cm(50 cm处检测窗口)×50 μm i.d.;分离电压:+25 kV;缓冲液:50 mmol/L磷酸盐(pH=12.42,含少量甲醇);进样压力:0.5 psi(3448 Pa),进样时间:5.0 s;分离温度:25℃;二极管阵列检测器波长:206 nm.应用于玉米幼苗样品中氨基酸和多肽的定量,获得满意结果.     

邻二氯苯混酸绝热硝化制备2，3—二氯硝基苯的工艺研究

系统地研究了邻二氯苯混酸绝热硝化的DVS值、混酸组成及摩尔比等因素对2,3－二氯硝基苯收率的影响,2,3－二氯硝基苯收率达到14．51％,3,4－氯硝基苯与2,3－二氯硝基苯的收率之比f（3,4／2,3）＝5．47。     

反相微乳液法制备负载型TiO_2光催化剂

以TiCl4为原料、粉煤灰微珠为载体,采用反相微乳液法制备了负载型TiO2光催化剂,讨论了负载对TiO2光催化剂的性能的影响。用热分析仪（DSC-TGA）测定了前躯体的热解行为,通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）对催化剂的物相、形貌及特征官能团进行表征,并用可见分光光度计测定甲基橙的降解率。结果表明：焙烧温度为550℃时,负载型TiO2光催化剂为锐钛矿与金红石混合型,且微珠表面形成一层连续、均匀的薄膜。甲基橙催化降解实验表明：负载型TiO2催化剂对甲基橙的降解率在90min内达到49%,明显高于未负载型光催化剂。     

活性炭多维电极法去除水中腐殖酸的探讨

研究了活性炭多维电极法中活性炭荷电特性对腐殖酸去除效率以及在含氨氮的腐殖酸液中pH及电导率对该法去除氨氮的影响，指出活性炭荷正电时，该法对腐殖酸的去除效果最好，而氨氮去除率则随着pH的增加而减少，随着电导率的增加而增加。同时分析了本方法去除腐殖酸的作用过程，提出了多维电极法去除腐殖酸的作用过程为吸附－分解－脱附的循环过程，并且对活性炭具有一定的再生作用，可极大地延长活性炭的再生周期，从而降低了处理腐殖酸液的成本。     

H_2+Cl_2反应的准经典轨迹研究

本文采用LEPS势能函数,应用准经典轨迹方法,计算了在Er=1.22eV,4.86eV;V_H=0,2.4;J_H=0,10,20,30;V_(cl)=0,J_(cl)=0等反应条件下的H_2+Cl_2反应对于八种不同产物通道的反应几率。计算结果表明,该反应机理包括双分子反应和原子反应两种历程,但原子反应机理广泛存在于各种动力学条件之下,计算结果与宏观动力学机理讨论相符合。