甲胎蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定

建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6 μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式（MRM）测定,并对最优酶切条件、酶切效率以及定值结果的不确定度进行了考察和评定,得到的甲胎蛋白标准物质的最终测量结果为（0.329±0.016）mg/g。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定人血清中葡萄糖含量

以D-[¹³C₆]葡萄糖标记物作为内标,用高效液相色谱 串联质谱法测定血清中的葡萄糖含量。向室温平衡后的血清样品中加入葡萄糖标记物,用乙醇沉淀蛋白,低温离心去除蛋白,上清液过0.22 μm有机滤膜。采用LC/MS电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,选择离子监测模式进行检测。方法的线性相关系数R²=0.999 5,加标回收率为100.1%~102.8%,检出限为8 μg/kg,相对标准偏差0.49%。该方法的样品前处理简单,测定准确高、精密度好,可用于血清中葡萄糖含量的高准确度定值。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中肌酸酐含量

利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好，可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1，测定血清中肌酸酐含量的准确定值。实验结果与其他各国一致，验证并提高了我国血清中肌酸酐含量准确定值的化学计量能力，为建立相应权威性方法及其参考系统提供了技术支持。     

同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质中的Fe、Ni、Sr、Mo、Ba和Pb元素。此方法的灵敏度为ppb量级,精密度优于±5%,准确度优于8%,同时讨论了样品处理的几种方法和谱线选择及最佳示踪剂的加入量,并介绍对微量样品分析十分有效的电极成形方法。     

同位素稀释火花源质谱法测定氧化钇标准物质中CeO2,Dy2O3,CuO和PbO

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析氧化钇标准物质中的稀土元素铈、镝和非稀土元素铜、铅以及对标准物质中这四种元素的均匀性检验。方法的灵敏度为10~(-5)%～10~(-7)%量级,精密度优于6%,准确度优于5%。本文还对谱线干扰,最佳同位素示踪剂的加入量以及样品电极制备中导电材料的选择进行了讨论。     

同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶和茶树叶标样中九种微量元素

本工作研究了采用同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶中Th、Pb等九种微量元素的分析方法。本方法具有灵敏度高、多元素同时测定能力强以及无需标样即可进行定量测定等特点。工作中对样品的灰化方法、谱线干扰及测量线对和最佳稀释条件的选择进行了研究。采用长寿命放射性同位素~(280)Th作为Th的稀释剂,大为提高了0.1ppm数量级Th含量的测量准确度。最后采用本方法为中科院生态环境研究中心研制的茶叶和茶树叶标样中九个微量元素提供了定值分析数据,本方法测定值与标样标准值相符情况良好,18个数据的平均差为5%。     

C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对

建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为（41.5±0.9） mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-同位素稀释质谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。样品加入同住素稀释剂后,经乙腈／水提取,取10mL上清液于Waters Oasis MCX固相革取柱净化,氮气吹干,70℃衍生化后,进行GC／MS分析,单点法测定。对进样口温度和前处理条件进行了优化研究,并测定了5个液态乳和5个乳粉的实际样品,并对测定结果的不确定度进行了评估。该方法的最小检出限为10μg／kg,原料乳的回收率为95．7％-96．3％,RSD小于4．15％,乳粉中三聚氰胺的回收率为70．2—103．2％,RSD小于6．87％。     

同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件样品中^149Sm和^150Sm含量

本文描述用同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件中~(149)Sm和~(150)Sm含量的方法步骤,研究了~(149)Sm、~(150)Sm沿反应堆元件的轴向分布规律。     

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

大米粉比对考核样品中镉含量定值研究

大米是我国居民的传统主食之一,其安全与否关乎民生。针对一些地区存在大米镉污染的现象,本工作制备了4种大米的系列比对考核样品,并测定了其中的镉含量。制备过程采用气流粉碎、混匀技术;定值则采用同位素稀释质谱法,定值结果与标准加入法相核验,获得了量值分别为（149.5 ±3.8）、（181.8 ± 5.1）、（387.4± 9.3）、（436.8 ±13.6）μg/g的4种比对考核样品;其不确定度评定考虑了定值过程、样品的不均匀性及不稳定性等各因素。定值过程中,着重研究了Sn核素及Zr、Mo等氧化物对Cd测量的干扰。研究发现：¹¹²Sn对¹¹²Cd、¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的质谱干扰、Zr的氧化物对¹¹²Cd产生质谱干扰均可忽略不计;4个样品中Mo含量较高且浓度不同,同时样品中¹¹²Cd/¹¹¹Cd、¹¹⁴Cd/¹¹¹Cd接近天然镉的同位素比值。说明无论是¹¹²Sn、⁹⁶Zr¹⁶O、⁹⁶Mo¹⁶O、⁹⁵Mo¹⁶O对¹¹²Cd、¹¹¹Cd的影响均不大,但其引入的不确定度应予考虑。     

同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中的痕量镉

本文介绍了用同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中镉的含量的方法,其中包括大米粉样品消妥,离子交换法分离镉,质谱测量及误差分析。测量了三种不同镉浓度的大米粉标准物质获得满意的测量结果。     

同位素稀释质谱法用于河水中钾的测量溯源性研究

本文简要介绍了化学测量溯源性和具有绝对测量性质的同位素稀释质谱法（IDMS）,并应用该法为国际测量评估计划（IMEP-9）河水样品中的钾提供可直接溯源到SI单位的标准值。     

热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅

采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 ,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

同位素稀释-电感耦合“冷”等离子体质谱法准确测定人血清中钾、钙、镁的含量

血清电解质是骨骼和细胞健康的重要标志物,常通过分析血清中K、Ca、Mg和Na含量来监测其浓度水平的变化。本研究采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),结合"冷"等离子体和碰撞反应池两种模式,加入~(41)K、~(42)Ca和~(25)Mg 3种浓缩同位素稀释剂,同时测定了K、Ca和Mg含量。该方法省去了样品前处理过程中繁琐的基体分离步骤,消除了质谱测量过程中Ar基分子离子的干扰,实现了人血清中K、Ca和Mg含量的准确测定。通过测定NIST SRM956c冷冻人血清无机成分,分析标准物质中K、Ca和Mg含量,来验证该方法的可行性和准确度,测得的结果与标准值一致。本方法可用于临床研究中元素含量分析,也可用于生物基体标准物质的定值。