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微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6 m L硝酸加2 m L盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品,进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87.0%~109.6%,加标测试相对标准偏差(RSD)4.8%,实际阳性样品测试RSD6.4%,具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0.14 mg/kg,可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。 相似文献
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罗汉果样品经加HNO3后利用微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择。为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液。方法测定Pb和As具有良好的线性关系,检出限低(<0.05μg/g),并且标准加入回收率在95%~105%之间。 相似文献
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建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品,用ICP-MS法对样品进行测定,对前处理方法和仪器参数条件进行优化,通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正,并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内,所测元素的线性关系良好,相关系数r≥0.997 4,检出限低,精密度为1.4%~3.0%(n=6),低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%~118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强,适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。 相似文献
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我国沿海海域海产品的重金属污染问题日益严重,食用了受重金属污染的海产品体内各器官都会受到很大程度的损害。在海产品的重金属污染问题中,贝类受污染的程度尤其严重。本研究使用较为先进的微波消解-ICP-MS法对贝类海产中的铅、镉、铜3种重金属元素进行测定,针对不同的贝类样品进样测定1验证了使用本方法测定贝类中的重金属元素,操作简便,精确度高,该方法为海产品重金属元素的监测工作和质量控制提供了科学依据。 相似文献
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考察彩妆类化妆品中锑、砷、铍、铬、钴、镍、钒、金、铅、硒、锶,蹄、铊、汞、镉、钡、钕17种禁用重金属元素的残留量。建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定彩妆类化妆品中17种重金属的方法。针对分析过程中基体效应质谱干扰,在MS/MS模式下,向碰撞反应池通入氦气,采用质量碰撞消除质谱干扰,同时在线引入锂、钪、铋、铟、锗、铑作为内标校正基体效应,稳定质谱信号。结果表明,在优化仪器的条件下,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限范围:0.015mg/kg~0.0427 mg/kg;精密度范围:1.2%~6.1%;加标回收:91.2%~108.0%。结论:该方法具有灵敏度高、简便、同时测定的特点,能准确测定彩妆类化妆品重金属元素含量。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理,以钪作为内标元素,采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0~500 ng·mL-1范围内,线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL-1,定量限为9.221 ng·mL-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%~104.2%范围内,相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好,可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。 相似文献
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建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02~0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%~6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。 相似文献
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选用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的4种混合酸,采用微波消解仪封闭溶解样品,用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES),可直接测定铁精粉中的K,Na,Ca,Mg,Al,P,Ti,Mn,Cu,回收率95.45%~102.54%,相对标准偏差(RSD)﹤5%,该方法使用试剂少,成本低,检出限低,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,方法简单、快速,污染少,结果较为满意。 相似文献
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PVC中有机锡化合物的气相色谱测定 总被引:2,自引:0,他引:2
本文介绍了聚氯乙烯(PVC)树脂中有机锡化合物的气相色谱(GC)分析方法。即将PVC树脂溶于四氢呋喃(THF)中,提取有机锡化合物,然后加到丙基镁溴化物(PMB)的THF溶液中,进行丙基化,反应液中残存的过量PMB,用0.5m硫酸分解,生成的四烷基锡化合物用己烷提取,过滤、脱水、浓缩,进行GC分析。利用本法有机锡化合物的检出限量(换算成氯化物)是0.1ng,处理1g树脂试样,其定量检出限量为2μg/g。测定了9种有机锡稳定剂,其添加实验的回收率为88.3~99.6%,相对标准偏差分别是2.2~6.8%。 相似文献
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建立了1种高效测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解PVC样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际PVC样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%~111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中有机锡的测定。 相似文献
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建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1~50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005~0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%~110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。 相似文献
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微波消解-ICP-MS测定土壤及植物中硒的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立微波消解电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸-氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP-MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB-6( GBW10015)和土壤ESS-3( GSBZ50013-88)标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7.6%和10.5%。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0.20μg/L,其相对标准偏差RSD<10%,加标回收率介于92%~108%之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。 相似文献
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微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱(GC-MS)法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。 相似文献
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本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法(GC-FPD)快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01~1.0 mg/L,线性相关系数(R)为:0.999~0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%~109.3%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。 相似文献