同位素稀释质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

The gas chromatograph-isotope dilution mass spectrometry method was presented for determination of melamine in egg. The sample was extracted by acetonitrile/water and derivatized at 70 ℃ for 1 h, then analyzed by GC-IDMS with VF-5 column. The detection limit is 1.5 ng•g^－1, and the recovery is 96.6%. This method is sensitive, accurate and suitable to determine melamine in egg.     

同位素稀释质谱法测定酸雨标准物质中微量钾和镁

本文叙述了同位素稀释质谱法（ＩＤＭＳ）测量微量钾和镁的方法，并用该法对酸雨标准物质中含量在１０－８～１０－７量级的钾和镁进行了测定，同时对如何减小污染、降低空白、提高测量精度等问题进行了研究。     

同位素稀释质谱法特点

1997年国际物质量咨询委员会(CCQM)在巴黎召开的第六次会议,将同位素稀释质谱法、精密库仑、电位滴定、凝固点下降法和重量法定位于具有绝对测量性质的方法.其中同位素稀释质谱法是唯一一种微量、痕量和超痕量元素权威测量的方法.因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量.     

同位素稀释质谱法（IDMS）测定微量铁的国际合作研究

本文报道为完成国际计量学会（ＣＩＰＭ）化学计量工作组（ＷＧｏｆＭｅｔｒｏｌｏｇｙｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）组织的ＩＤＭＳ国际合作研究建立的Ｆｅ的测量方法。浓缩的￣５７Ｆｅ溶液浓度用天然丰质的Ｆｅ标准溶液作为稀释剂用ＩＤＭＳ标定，然后用它作稀释剂，测量ＣＩＰＭ溶液Ⅱ中Ｆｅ。同其他国家提供的数据相比，本方法测量结果最佳．     

甲胎蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定

建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6 μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式（MRM）测定,并对最优酶切条件、酶切效率以及定值结果的不确定度进行了考察和评定,得到的甲胎蛋白标准物质的最终测量结果为（0.329±0.016）mg/g。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

同位素稀释质谱法测定奶粉标准物质中钾

本文叙述了用IDMS法测定奶粉标准物质中钾含量的方法,本方法测得值与原定值结果相符。     

同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素

本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。     

用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定     

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

同位素稀释质谱法的误差问题

本文用简单方法导出了用于同位素稀释质谱法定量分析的稀释法公式。引入稀释系数和沾污度概念,导出了表示分析精度的误差公式,并定量讨论了稀释剂富集程度、稀释系数、沾污度和质谱比值测定误差对稀释法误差的影响。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Hg的含量

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测定了聚丙烯塑料中Hg元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与²⁰²Hg稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中²⁰⁰Hg/²⁰²Hg的丰度比,准确计算出样品中Hg元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确度高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优点,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。     

高分辨同位素稀释质谱法测定鳕鱼中20种多氯联苯

An Isotope Dilution mass spectrometry (IDMS) method for determination of 20 polycychlorinated Biphenyls (PCBs) in cod fish has been established. 20 PCBs were extracted by Aceton/Hexan (1/1) soxhlet extraction under 70 ℃. An gel permeation chromatography (GPC) and solid phase extraction (SPE) were used for cleaning up the extract. 20 PCBs were quantified by HRMS-MID, single point method. The recovery was in the rang 92%-105%. The detection limit of 20 PCBs was 8.9-9.4 ng•g^－1. The RSD (n＝6) ranged from 2.9%-4.6%.     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-同位素稀释质谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。样品加入同住素稀释剂后,经乙腈／水提取,取10mL上清液于Waters Oasis MCX固相革取柱净化,氮气吹干,70℃衍生化后,进行GC／MS分析,单点法测定。对进样口温度和前处理条件进行了优化研究,并测定了5个液态乳和5个乳粉的实际样品,并对测定结果的不确定度进行了评估。该方法的最小检出限为10μg／kg,原料乳的回收率为95．7％-96．3％,RSD小于4．15％,乳粉中三聚氰胺的回收率为70．2—103．2％,RSD小于6．87％。     

同位素稀释质谱法测定水和铀化合物中痕量硼

通常测定痕量硼的主要困难是分离过程中硼的回收率不稳定。所以获得一个低而稳定的硼空白是非常重要然而又非常困难的课题。本文采用同位素稀释质谱法,用N-甲基葡萄糖络合树脂纯化试剂并简化了分离流程,合理选择发射剂用量,因而获得了低而稳定的硼空白和高的测定灵敏度。方法检出限为1.5×10~(-8)克。测定含硼23ppb的水样和含硼0.143ppm的铀化合物试样的精密度分别为±1.3%和±5.9%。本方法参加了国际原子能机构(IAEA)1984年组织的国际分析比对,在有25个国际上著名的实验室参加的比对中,我们的结果与最后的公认值相符。     

热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅

采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 ,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可用于分析周期表中的绝大多数元素,而氪和氙被认为属不能分析的元素,至今未见ICP-MS分析氪和氙的报道.在没有气体质谱计的情况下,为准确测量微量氪和氙,应用ICP-MS分析氪和氙同位素丰度比的技术及进行低浓度氪和氙半定量及定量的方法(另文发表),并拟在此基础上建立ICP-MS准确定量氪和氙气体同位素稀释法.     

同位素稀释质谱法测量多同位素元素的误差讨论

本文以测量微量铀为例,对用同位素稀释质谱法测量多同位素元素的一些误差问题进行讨论。