自乳化水性含氟环氧树脂的制备及其性能研究

采用聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGGE),乙醇胺(MEA)对自制含氟环氧树脂进行扩链反应,将亲水基团接枝到含氟环氧树脂上,制备出水性含氟环氧树脂。利用傅里叶红外光谱(FTIR)对水性含氟环氧树脂结构进行了表征,利用马尔文激光粒度仪对乳液粒径进行了测定,采用接触角测定仪评价漆膜的表面能。结果表明,当摩尔比(MEA/PEGGE)为2∶1,在55℃条件下,反应4h,得到PEGGE-MEA加成物,然后在PEGGE-MEA的加成物中加入含氟环氧树脂,在65℃条件下,反应5h,所得自乳化含氟树脂具有良好的水分散性,形成的乳液稳定性优良,粒径较小,配制成涂料后具有良好的力学性能,表面能低,与去离子水的接触角为95.55°。     

双酚A环氧树脂-间苯二酚-三聚氰胺缩聚物的合成

以环氧树脂E-51、间苯二酚、三聚氰胺为原料,制得了一种无甲醛、不吸潮、低游离间苯二酚含量(质量分数＜1．0%)的树脂,考察了n(间苯二酚)∶n(环氧树脂)、反应时间及三聚氰胺用量对反应的影响,并采用TG-DTG测试了树脂的耐热性能。实验结果表明,较适宜的反应条件为,n(间苯二酚)/n(环氧树脂)=1．3,反应温度170～180℃,反应时间7．0 h,三聚氰胺用量4．0 g,树脂的分解温度420℃。     

一种非离子型环氧树脂乳液的制备与性能研究

采用聚乙二醇(PEG)、低分子量的环氧树脂(E-51)及双酚A合成一种可自乳化的环氧树脂,再利用相反转法,制备出一种分散相颗粒小且粒径分布均匀的非离子型自乳化环氧树脂乳液.系统研究了预聚物含量、PEG分子量、环氧基/酚羟基比(nEP/nOH比)、催化剂用量等因素对乳液性能的影响.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶色谱(GPC)分析、激光粒度分析对乳液产物进行了表征.结果表明,当预聚物加入量为20％,PEG分子量为8 000,环氧基/酚羟基的比为2.25∶1时,制备的乳液产物粒径小、分布均匀、稳定性好,具有较高的应用前景.     

环氧树脂涂料的水溶性改性

利用丙烯酸环氧树脂的接枝共聚反应制备了环氧-丙烯酸自乳化自交联水性防腐乳液。研究了反应温度、反应时间、环氧树脂相对分子质量、合成树脂的酸值、引发剂浓度、溶剂、中和剂等对合成树脂水乳液稳定性及单体转化率的影响。实验结果表明,合成环氧-丙烯酸树脂选用的共溶剂是质量比为2∶3的乙二醇单丁醚与正丁醇,用相对分子质量大于2 900的环氧树脂,合成树脂的酸值80 mg(KOH)/g(固体)以上,过氧化苯甲酰用量为接枝单体量的6%,在120℃反应5 h。用N,N-二甲氨基乙醇和水混合液中和,中和度为70%~80%,pH值为7.5~8.5,制得水分散乳液。在该条件下所制得的乳液的固含量为20%~40%,并且乳液的储存、稀释、机械和冻融等稳定性好。     

低粘度聚酰胺的合成

用熔融缩聚法以己二酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺为原料制备出低粘度聚酰胺,并对聚合产物结构进行了红外表征.讨论了反应温度、反应时间、原料配比对产物性能的影响;研究环氧树脂固化剂的最佳制备工艺.结果表明:当酸胺的物质量的配比为1∶2.1时,酰胺化反应在180℃反应2 h,所得固化剂的粘度较低,最佳固化剂掺比为1∶5.     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为：n（N-甲基烯丙基胺）∶n（二乙醇胺）∶n（E-44）=1.00∶1.05∶1.00;反应温度60℃;反应时间4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2∶1.     

固载化Co(salen)/固载化漆酶催化氧化4-甲基愈创木酚制备香兰素

以4-甲基愈创木酚为底物(100 mg),固载化Co(salen)-固载化漆酶为催化剂,对制备香兰素的实验条件进行优化,其中主要影响因素有H2O2用量(0. 5～2. 5 m L)、反应pH值(3～11)、反应时间(2～6 h)、催化剂总用量(0. 5～2. 5 mg)、催化剂比例(固载化Co(salen)∶固载化漆酶:1∶1～3∶1)以及亚油酸钠用量(0. 04～0. 20 mg),通过正交实验得到初步反应条件:H2O2用量0. 5 m L,反应时间4 h,pH值9,催化剂总用量2. 0 mg,催化剂比例1∶1,亚油酸钠用量0. 04 mg;同时进一步通过单因素实验优化后得到最佳反应条件为:反应总体积为100 m L时,H2O2用量1. 5 m L,pH=8,反应时间4 h,催化剂总用量2. 5 mg,催化剂比例为1∶2;亚油酸钠用量为0. 07 mg.最后得到结论:固载化Co(salen)-固载化漆酶组合催化4-甲基愈创木酚转化的效果比两者单独催化的效果好;加入亚油酸钠可以提高4-甲基愈创木酚催化转化的效果;在最佳反应条件下,固载化Co(salen)和固载化漆酶催化氧化4-甲基愈创木酚制备得到的香兰素收率可达70%以上.     

三酚基甲烷三缩水甘油醚的合成工艺

主要研究以三酚基甲烷和环氧氯丙烷(ECH)为原材料,在催化剂作用下缩合制备三酚基甲烷三缩水甘油醚.实验结果表明:在三酚基甲烷∶ECH=1∶30,NaOH的质量分数为30%,反应温度为44℃,反应体系水含量0.3%～2%的条件下,可得到环氧值为0.57～0.59,产率为96%的三酚基甲烷的低分子环氧树脂.     

秸秆苯酚液化的工艺

在浓硫酸作催化剂的条件下,采用苯酚作液化剂将秸秆液化制备其液化产物。利用正交试验考察了液比(苯酚与秸秆质量比)、催化剂用量、反应温度和反应时间对液化反应的影响。结果表明,在液比为5∶1,反应温度为150℃,反应时间为90 min,催化剂用量为1.0 mmol/g时,残渣率为2.44%、化合酚为243.02%。通过FT-IR对液化产物的结构进行了表征,证明在液化产物中含有芳环结构。     

有机硅改性环氧丙烯酸乳液的制备研究

以环氧树脂、有机硅D4、A151及丙烯酸单体为原料,选用单体滴加乳液聚合法制备有机硅改性环氧丙烯酸乳液。研究丙烯酸用量、环氧树脂用量、有机硅用量、油水比和工艺等对乳液及其膜性能的影响。结果表明:在优化条件为油水比为0.8,软硬单体比为1∶0.8,丙烯酸占油性单体总量的4%,环氧树脂为5%,有机硅为10%,乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)与十二烷基磺酸钠(SLS)的比为2∶1,用量为3.5%,引发剂为0.6%,电解质为0.45%下合成的乳液固含量达到43.93%。红外光谱分析表征显示有机硅、环氧树脂与丙烯酸单体进行了有效的共聚反应。乳液及其膜性能测试符合国家标准GB/T20623-2006《建筑涂料用乳液》标准。