丙酸苄酯合成工艺的改进

报导了以对甲苯磺酸为催化剂催化合成丙酸苄酯的反应条件,研究了用几种不同催化剂进行酯化的结果。实验证明,对甲苯磺酸是催化合成丙酸苄酯理想的催化剂。     

相转移催化法合成肉桂酸苄酯

介绍了以肉桂酸和氯化苄为原料，利用相转移催化法催化合成肉桂酸苄酯的由率达９１．７％。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

二苄醚法合成乙酸苄酯

以二苄醚和醋酸酐为原料合成了乙酸苄酯,分别对催化剂种类与用量、原料配比、反应温度、反应时间、精制工艺和抗氧剂等对产物的影响进行了研究,得到了合适的工艺条件:以对甲基苯磺酸为催化剂,在130～140 ℃下反应25～35 min,原料二苄醚与醋酐摩尔比为1∶(1.1～1.2);得到的粗品先进行减压简单蒸馏脱去催化剂,然后在抗氧剂和氮气的保护下精馏得到成品.产品纯度可达99.5%左右,总收率可达80%以上.同时进行了工艺放大实验.本法工艺生产条件温和,后处理简明,适宜工业化.     

三相催化法合成乙酸苄酯的研究

本文用三相催化法由氯化苄和乙酸钠水溶液一步合成乙酸苄酯。考察了反应时间、反庆物酯比、催化剂用量、催化剂种类，加水量等因素对反应产率的影响。在最佳反应条件下乙酸苄酯的产率可达９６％以上。     

L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成新工艺研究

提出了L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐合成的新工艺路线,以L-苯丙氨酸为起始原料,先用二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与氯化苄缩合得到N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯,最后用氯化氢脱保护,得到L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐. 通过实验探索了反应温度、原料配比、缚酸剂以及溶剂种类等工艺条件对合成的影响. 实验结果表明,在优化的工艺条件下,合成总收率为90.8%,为L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成提供了新选择.     

对甲基苄基三甲基氯化铵(PBA)的合成

介绍了对甲基苄基三甲基氯化铵的合成方法,研究了对甲基氯苄与三甲胺水溶液在不同的配比、温度、时间以及溶剂和催化剂加入的条件下的反应结果,确定最佳的合成工艺条件.在此条件下反应,PBA的收率可达到95%,纯度≥99.8%     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

以丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯.通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响.实验结果表明,适宜的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75 mL,反应时间为2.0 h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3:1.在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征.     

医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

氯化苄常压羰基化合成苯乙酸的最佳工艺研究

采用L18(36×61)正交实验,考察了反应温度、氢氧化钠溶液浓度、油水体积比、十二烷基苯磺酸钠用量、Pd(PPh3)2Cl2用量、PPh3用量、溶剂(叔丁醇、正丁醇、正庚烷)等因素对氯化苄单羰基化合成苯乙酸的影响,得出其较佳反应条件为以正丁醇为反应溶剂,不加表面活性剂,加0.24 g PPh3、0.4g Pd(PPh3)2Cl2、20 mL氯化苄、55 mL正丁醇、75 mL 3.5 mol/L的NaOH水溶液,在50℃下反应3 h,此时苯乙酸的产率可达99.0%;另外,还探讨了反应体系中空气与苯乙酸的引入对反应的影响,结果表明反应体系中空气的存在以及循环油相反应液中苯乙酸的带入对反应的速率、催化剂的稳定性及性能、苯乙酸的产率影响很大.     

原甲酸三甲酯制备方法的改进

讨论了温度、物料配比及压力对原甲酸三甲酯收率的影响，找出了最佳反应条件。     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125％(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9％;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5％以上。     

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

稀土固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用稀土元素La^3 对固体超强酸SO4^2-／TiO2的改性，制备出稀土固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2／La^3 催化荆，应用于合成乙酸苄酯的反应中，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比1．8(乙酸的用量为0．2mol)，催化剂用量为1．2g，反应时间为2．0h，乙酸苄酯的酯化率达98．8％。     

木质素膦酸的合成

利用造纸工业副产品－木质素合成木质素膦酸新产品，并测定了它的含磷量和红外光谱。     

双酚酸合成工艺条件的研究

以盐酸作为催化剂,巯基乙酸为助催化剂,乙酰丙酸和苯酚为原料缩合反应合成双酚酸.选择乙酰丙酸与苯酚摩尔比、乙酰丙酸与盐酸摩尔比、反应温度和时间为考察因素,利用正交实验L9(34)确定最佳反应条件为:反应温度60℃,反应时间45 h,n(乙酰丙酸)∶n(苯酚)=1∶4、n(乙酰丙酸)∶n(盐酸)=1∶4,该条件下双酚酸的收率达到97.1%.