同位素稀释质谱法的误差问题

本文用简单方法导出了用于同位素稀释质谱法定量分析的稀释法公式。引入稀释系数和沾污度概念,导出了表示分析精度的误差公式,并定量讨论了稀释剂富集程度、稀释系数、沾污度和质谱比值测定误差对稀释法误差的影响。     

同位素稀释质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

The gas chromatograph-isotope dilution mass spectrometry method was presented for determination of melamine in egg. The sample was extracted by acetonitrile/water and derivatized at 70 ℃ for 1 h, then analyzed by GC-IDMS with VF-5 column. The detection limit is 1.5 ng•g^－1, and the recovery is 96.6%. This method is sensitive, accurate and suitable to determine melamine in egg.     

同位素稀释质谱法测量多同位素元素的误差讨论

本文以测量微量铀为例,对用同位素稀释质谱法测量多同位素元素的一些误差问题进行讨论。     

同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素

本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。     

甲胎蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定

建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6 μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式（MRM）测定,并对最优酶切条件、酶切效率以及定值结果的不确定度进行了考察和评定,得到的甲胎蛋白标准物质的最终测量结果为（0.329±0.016）mg/g。     

同位素稀释质谱法测定核材料中的微量稀土

本文简述了核材料中微量稀土分析的重要性及同位素稀释质谱法(IDMS)测定稀土的原理、特点和优越性,介绍了近二十年来国内外微量稀土常用的分析方法,重点是IDMS的应用现况,给出了测定灵敏度、误差和主要分析程序。本文还全面介绍核材料中微量稀土的分离富集方法,并主要阐述了IDMS测定稀土的最佳条件、难点及其解决方法。     

微量分析的有力手段—同位素稀释质谱法

本文简述了同位素稀释质谱法(IDMS)的原理和特点及其用于微量分析的优越性和生命力,并详细介绍了该法在矿山地质、三废监督、海洋考察、核能工业、水质检验、高纯材料和试剂分析等方面国内外应用现状。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

同位素稀释质谱法测定奶粉标准物质中钾

本文叙述了用IDMS法测定奶粉标准物质中钾含量的方法,本方法测得值与原定值结果相符。     

同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Hg的含量

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测定了聚丙烯塑料中Hg元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与²⁰²Hg稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中²⁰⁰Hg/²⁰²Hg的丰度比,准确计算出样品中Hg元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确度高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优点,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。     

仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响

以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例，比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标，并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异。通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标，发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大。在0.2~1.0 ng/g痕量浓度范围分析时，在低浓度点时，不同仪器上两种化合物的离子化差异较大，测量精密度在1.0%~9.8%之间；在高浓度时，仪器对目标物响应的影响较小。考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应，发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异，且随浓度增大差异越来越明显；不同预处理方法下得到的样品基质溶液，在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象，且强度差异也较大。表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异，从而导致同位素试剂之间响应的差异，在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认。     

C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对

建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为（41.5±0.9） mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。     

同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中的痕量镉

本文介绍了用同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中镉的含量的方法,其中包括大米粉样品消妥,离子交换法分离镉,质谱测量及误差分析。测量了三种不同镉浓度的大米粉标准物质获得满意的测量结果。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅

采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 ,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定     

一种用^2^3^3U作单内标的同位素稀释质谱法

本工作建立了一种用~(233)U作单内标的同位素稀释质谱法。它可用于准确测定铀样品中的丰度比,这是一种基于重量法的绝对测量方法。~(233)U和被测铀样按不同重量比被混合,然后,同时测量混合样中R_(58)=~(235)U/~(238)U和R_(38)=~(233)U/~(238)U,而R_(38)可被看作是内参照标准。藉助迭代运算,R_(58)逐步逼近它的真值。使用该法,R_(58)的测量总不确定度可达到0.15%。并且,这个方法具有显著的优点,例如测量的外精度可好于0.02%。