碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

催化反应—示波极谱法测定超痕量锇

在稀硫酸介质中，Ｏｓ（Ⅳ）对ＩＯ３＾－氧化Ａｓ＾３＋这一缓慢反应具有强烈催化作用；反应体系中Ａｓ＾３＋浓度的变化可用单扫描示波极谱跟踪测量。据此，建立了一个检出限和测定范围分别为０．０２ｎｇ／ｍｌ和０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ锇的催化反应－示波极谱分析新方法。     

离心法分离锇同位素的试验研究

对天然锇同位素进行了离心分离。选择()sO4作为工作介质，以单机分离实验结果证实了γij=γ0^△Aij关系式，拟合出实际的γ0。在此基础上通过四台级联分离实验得到了^192Os丰度大于99％的OsO4。     

锇同位素的分离与制备

对锇同位素分离与制备进行了调研和探讨。通过电磁分离实验得到锇同位素的小样，其中^187Os同位素的收率丰度为26．5％，如扣除本底污染，^187Os收集纯度达50．1％，达到一次电磁分离的国际水平。在此基础上，进一步探讨批量生产锇同位素的几种可行性方案。     

CC14萃取Os用于ICP-MS测定Re-Os年龄的初步研究

在Re-Os年龄测定中,对Os的分离一般采用传统蒸馏方法。Os的蒸馏分离方法回收率稳定,杂质元素的分离效果比较好,是多年来Os的主要分离方法,但蒸馏方法使用试剂量较大,不利于全流程空白的降低。近来也有采用溶剂萃取方法分离Os以用于Re-Os年龄测定。     

丙烷酸酯类微烯液单体液滴形态的TEM表征法研究

本文研究了用OsO4处理丙烯酸酯类微乳液聚合前的单体液滴，使其固定，并着色，再用透射电镜表征其形态的方法。考察了OsO4的用量、作用时间及加料顺序等对观察结果的影响。