氢化铝锂还原多取代嘧啶氰基

以丙二腈为起始原料,合成了2个5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶,然后以氢化铝锂做还原剂,经过对溶剂、还原剂用量等实验条件的初步筛选,结果在四氢呋喃溶剂中,采用底物与氢化铝锂1∶4的物质的量比,以80%~85%的产率得到2个5-氨甲基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶化合物。底物和产物4个结构均经IR1、HNMR和元素分析确证。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种 农药残留

目的 建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中13种农药残留量。方法 草莓样品匀浆后,经乙腈提取,NH₂固相萃取柱净化,采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD 进行定性及定量分析。结果 13 种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg.kg_-1~0.5 mg.kg_-1之间。添加回收试验表明,该方法平均回收率在70.5~114.5 % 之间,相对标准偏差在2.17~6.85 %之间。结论 该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

碳酸钾催化从烯酮二硫缩醛合成多取代嘧啶

以2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯腈和5-烷基异硫脲盐为原料,在无水碳酸钾催化下较高收率得到5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶化合物,平均产率86．4％,最高产率达96．7％。     

石墨炉原子吸收法测定野菜中的铜和铅

目的为探讨北京地区野菜中重金属的富集特征及人群潜在健康风险。方法选取苦菜和蒲公英为研究对象,采集北京六区县交通道路两旁、山林、农田、公园区域内野菜样品,采用石墨炉原子吸收法测定野菜中Cu、Pb元素含量,并运用目标危害系数(the target hazard quotient,THQ)方法评价人群摄食野菜导致的健康风险。结果六个区县交通道路两旁区域苦菜中铜元素含量在3.90~14.83 mg/kg之间、铅元素含量在0.23~1.82mg/kg之间,蒲公英中铜元素含量在4.26~14.54 mg/kg之间、铅元素含量在0.17~0.61 mg/kg之间;六个区县田地、山上、公园区域苦菜中铜元素含量在3.34~10.40 mg/kg之间、铅元素含量在0.06~0.29 mg/kg之间,蒲公英中铜元素含量在2.91~6.16 mg/kg之间、铅元素含量在0.09~0.25 mg/kg之间。结论交通道路两旁平均10 m区域内野菜中铜和铅元素含量明显高于其他采样区域,多金属复合健康风险评价结果表明,食用非人工种植的北京地区野菜,对人群存在明显的健康风险,野菜引发人群(尤其是儿童)重金属健康风险值得关注,预防食品安全问题发生。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

养生醋中香茅醇和香叶醇含量分析

目的建立养生醋中香茅醇和香叶醇含量的测定方法。方法正己烷提取后,用安捷伦HP-FFAP19091-105色谱柱分离,气相色谱氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。在优化的气相色谱分析条件下,选择高纯氮气为载气,流速为1.5 m L/min,进样口温度为260℃,设程序初始温度为60℃,持续1 min,以2℃/min升温至230℃并持续10 min。结果香茅醇、香叶醇与基质分离良好,其含量在0.005~1 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9994;在0.2 mg/L的添加水平时,香茅醇和香叶醇的平均回收率为92.3%和97.5%;1 mg/L添加水平时,香茅醇和香叶醇的平均回收率为95.1%和95.6%;50 mg/L添加水平时,香茅醇和香叶醇的平均回收率为92.8%和94.0%,RSD为0.32%~1.06%和0.46%~2.33%(n=5)。采用该方法对实际养生醋产品进行含量分析,香茅醇含量为9.90 mg/L,香叶醇含量为5.85 mg/L。结论建立的方法灵敏、准确、可靠,分析时间短,抗干扰性好,可用于企业产品开发研究及企业产品质量控制。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中常用的13种农药残留,包括百菌清、腐霉利、粉唑醇、腈菌唑、醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等7种杀菌剂,毒死蜱、三氟氯氰菊酯、哒螨灵、氰戊菊酯等4种杀虫剂及莠去津、乙草胺等2种除草剂。方法草莓样品20 g匀浆后,经乙腈50 mL提取,NH_2固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 13种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg/kg~0.5 mg/kg之间。13种农药的添加水平为0.01 mg/kg~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在70.5%~114.5%之间,相对标准偏差在2.17%~6.85%之间。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量.结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%.最小检知量0.5 ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01 mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60 g a.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02 d.用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14 d残留量均低于0.20 mg/kg.     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

论公共空间中的景观陶艺

景观陶艺介入到公共空间中，是现代艺术领域的新拓展。文章通过对景观陶艺与公共空间间关系的分析，阐述景观陶艺的内涵，介绍其在公共空间中的存在形式，剖析景观陶艺优缺点，并对其发展提出展望。