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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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针对现有混合入侵检测模型仅定性选取特征而导致检测精度较低的问题,同时为了充分结合误用检测模型和异常检测模型的优势,提出一种采用信息增益率的混合入侵检测模型.首先,利用信息增益率定量地选择特征子集,最大程度地保留样本信息;其次,采用余弦时变粒子群算法确定支持向量机参数构建误用检测模型,使其更好地平衡粒子在全局和局部的搜索能力,然后,选取灰狼算法确定单类支持向量机参数构建异常检测模型,以此来提高对最优参数的搜索效率和精细程度,综合提高混合入侵检测模型对攻击的检测效果;最后,通过两种数据集进行仿真实验,验证了所提混合入侵检测模型具有较好的检测性能. 相似文献
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针对多角度下车辆出现一定的尺度变化和形变导致很难被准确识别的问题,提出基于多尺度双线性卷积神经网络(MS-B-CNN)的车型精细识别模型。首先,对双线性卷积神经网络(B-CNN)算法进行改进,提出MS-B-CNN算法对不同卷积层的特征进行了多尺度融合,以提高特征表达能力;此外,还采用基于中心损失函数与Softmax损失函数联合学习的策略,在Softmax损失函数基础上分别对训练集每个类别在特征空间维护一个类中心,在训练过程中新增加样本时,网络会约束样本的分类中心距离,以提高多角度情况下的车型识别的能力。实验结果显示,该车型识别模型在CompCars数据集上的正确率达到了93.63%,验证了模型在多角度情况下的准确性和鲁棒性。 相似文献
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黄浦江为感潮河流,低潮位重现期的确定对黄浦江航道的设计具有重要意义。为了准确估计黄浦江低潮位的重现期,以黄浦江下游吴淞口站年最低潮位序列为例,在对样本进行三性审查的基础上,分别采用传统的数理统计方法和时变矩方法进行水文频率分析。结果表明:吴淞口站年最低潮位序列在1996年发生了变异;还现修正后的序列服从位置参数线性时变的GEV模型,低潮位存在缓慢的上升趋势;一致性条件下百年一遇低潮位约为0.261 m,在非一致性条件下其重现期增大为150 a。非一致性条件下的重现期增大说明黄浦江现有的航道设计标准偏安全,航道通航保证率提高。 相似文献
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Elucidation of colour development and microstructural characteristics of Allium sativum fumigated with acetic acid
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Li Li Dan Wang Xihong Li Yu Wang Xiaofeng Ju 《International Journal of Food Science & Technology》2015,50(5):1083-1088
It has been well known that the greening of Allium sativum cloves could be formed after immersed in acetic acid solution. Nonetheless, no investigation was reported on colour development of A. sativum in response to acetic acid vapour until now. In this study, the brief exposure of A. sativum to acetic acid vapour (200–400 ppm) was combined with controlled atmosphere (5%, 20% and 80% CO2) packaging storage to break cell membrane and green garlic. The garlic bulbs were fumigated with acetic acid before controlled CO2 atmosphere packaging for 25 days at 4 °C. Fumigation with 200 ppm acetic acid followed by high CO2 atmosphere packaging (80% CO2) facilitated the garlic greening. It was also verified that γ‐glutamyl transpeptidase was involved in garlic greening in present study, and the compromise of glacial acetic acid vapour fumigation and CO2 gas atmosphere in package stored at low temperature could result in garlic greening as well. 相似文献
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介绍了空压机防喘振阀与入口导叶、氧气输送阀与放空阀、分子筛吸附器切换阀存在问题及改造措施,阐述了空分设备低温与常温气动阀门、氮压机入口导叶存在问题及维护检修措施。 相似文献