离子交换法从锌电解液中脱除氯试验研究

研究了采用大孔阴离子交换树脂从锌电解液中吸附脱除氯离子。通过静态试验和动态试验,考察了吸附时间、溶液pH及氯离子质量浓度对树脂吸附氯离子容量的影响,同时,也考察了循环次数对树脂稳定性的影响。结果表明:静态试验中,常温下,树脂对Cl~-的吸附平衡时间为20min,吸附容量为36.993 8mg/g;溶液pH在4.40~5.22范围内,树脂对Cl~-有良好的吸附性;在一定的氯离子质量浓度范围内,树脂对氯离子的吸附容量随氯离子质量浓度增大而增大。动态试验中,常温条件下,树脂循环使用4次,吸附容量变化不大,较为稳定;负载树脂上的氯离子用浓度为0.5mol/L的稀硫酸溶液解吸,解吸率达98.5%,解吸效果较好。     

硫酸锌溶液离子交换除氟氯工业化试验

开展了硫酸锌溶液离子交换除氟氯工业化试验,研究了吸附时间、解吸时间、解吸树脂pH等对硫酸锌溶液中氟氯脱除的影响。结果表明,在最佳工艺参数下,吸附过程氟、氯脱除率分别为61.47%和93.59%,解吸过程氟、氯解吸率分别为94.11%和97.50%,解吸液再生过程氟、氯挥发率分别为92.66%和98.66%。全流程溶液循环使用,减少了废水排放。     

用D201树脂从石煤钒矿酸浸液中提钒

对离子交换法从石煤钒矿酸浸液中提钒进行了研究。主要考察了原液pH、速比、交换前液钒浓度对钒吸附率的影响。结果表明,在pH=1.85、吸附速度与树脂体积比1.5 h-1、交换前液钒浓度4 g/L条件下,钒的吸附效果较佳。中试试验证明,原液V2O5含量4 g/L左右,采用“三柱串联吸附—优化调节—两柱串联再吸附”流程,当吸附尾液体积是树脂总体积约20倍,尾液钒品位稳定在约0.13 g/L,平均含钒低至约0.11 g/L时,V2O5吸附率为97.17%。以4%NaOH+4%NaCl配比的解吸剂对饱和D201进行动态解吸,解吸液中V2O5含量达到峰值为119.49 g/L,利用4倍树脂体积的解吸剂,最终得到富钒解吸液中V2O5浓度为57.36 g/L。解吸液无需净化处理,即可实现酸性铵盐一步沉钒法制备高纯V2O5产品,最终五氧化二钒品位为98.36%,产品符合YB/T 5304—2017要求,级别为粉钒V2O598.0-P级。     

柠檬酸法脱硫中硫酸根的树脂吸附研究

采用静态法研究D301R、D301G、D370和D315四种弱碱性阴离子交换树脂吸附柠檬酸法脱除SO2的解吸贫液中硫酸根的效果,分析吸附时间、柠檬酸浓度、树脂用量、pH等对硫酸根吸附量的影响,解吸时间、解吸碱液浓度对树脂解吸效果的影响,及多次吸附解吸循环再生对树脂吸附活性的影响。结果表明,D315在高浓度柠檬酸钠溶液(1.0 mol/L)中对SO42-有较好的脱除效果,当氢氧化钠浓度为1.5mol/L时,3min即可将SO42-解吸完全,在经过10轮吸附解吸循环再生后其活性下降,吸附能力降低约15%。     

WD918树脂吸附钨酸铵溶液中钼的性能及动力学

钼、钨性质相似,分离困难。为了分离钨酸铵料液中的钼、钨,开展了WD918树脂吸附试验。静态吸附试验,探索了硫化料液静置时间、S~(2-)初始浓度、吸附温度、Cl~-初始浓度、钼初始浓度对WD918树脂钼平衡吸附容量的影响以及控制步骤。结果表明,WD918树脂吸附钼的控制步骤为颗粒内扩散,优选条件下,钼静态平衡吸附容量为82.0 mg·g~(-1)。相同条件下,遴选不同型号树脂,对比WD918树脂吸附钼效果,对钼静态吸附容量D290树脂、WD918树脂、201×7树脂分别为85.0,82.0、47.0 mg·g~(-1),对钼解吸率D290树脂、WD918树脂、201×7树脂分别为28.24%,96.83%,97.87%。动态吸附试验,探索WD918树脂对钼、钨动态吸附和解吸行为,结果可知,钼、钨动态吸附容量分别为69.41,81.54 mg·g~(-1),钼、钨吸附率分别为99.3%,0.7%,钼、钨解吸率分别为96.02%,97.13%,钼、钨分离系数为142.75。     

从高温合金电溶液中回收铼酸铵的工业试验

采用移动密实床离子交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸—蒸发冷却结晶等工序进行高温合金电溶液中铼的高效回收工业试验。结果表明,采用移动密实床交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸和再生,可使整个离子交换系统连续运行;采用15BVs 8%NH4SCN溶液解吸铼时,可使流出液含铼浓度降至1mg/L;采用20BVs 2mol/L H2SO4溶液使树脂再生时,再生树脂对铼吸附率仍可达99.97%,且吸附后液含铼浓度可降至0.4mg/L;采用6倍理论用量CaCl2沉钼时,钼沉淀率为99.69%;最终所得铼酸铵产品纯度达到99.99%。     

用D301树脂从含钒萃余液中回收钒的试验研究

含钒溶液经溶剂萃取提取钒后,萃余液中仍含有少量钒.研究了用D301大孔阴离子交换树脂从含钒萃余液中回收钒.考察了D301树脂对钒的最佳吸附时间、穿透体积及解吸效果.试验结果表明:D301树脂对萃余液中的钒有很好的吸附作用,吸附率在98%以上,饱和吸附容量为112.4 mg/mL湿树脂;含钒萃余液体积在48倍床体积时,吸附尾液中钒质量浓度不超过5 mg/L,处理后可排放;用1 mol/L的NaOH溶液可将钒从树脂上有效地解吸下来,解吸液钒浓度高,可返回萃取钒.     

石煤提钒后液中钼的回收

用离子树脂交换法回收石煤提钒后液中的钼,首先通过树脂选择实验选出最佳树脂D314,然后用动态方法研究不同条件对D314树脂吸附性能的影响。结果表明在pH=3、吸附接触时间90 min、钼浓度10.24 g/L时,D314树脂对钼的吸附性能最好,工作吸附容量可达162.8 mg/mL,负钼树脂在解吸剂氨水浓度为12%、解吸时间90 min时,解吸效果较好。     

氟氯在硫酸锌溶液蒸发结晶及结晶产物干燥过程中的行为

研究了硫酸锌溶液蒸发浓缩、冷却结晶及结晶产物干燥过程中氟、氯的行为,考察了初始硫酸质量浓度、干燥温度和干燥时间等因素对氟、氯行为的影响。结果表明:在试验条件下,硫酸锌溶液蒸发过程中,95.0%以上的氟、氯保留在液相;冷却结晶后,氯主要分布在液相,氟主要分布在固相;结晶产物干燥过程中,氟、氯均能得到不同程度脱除,提高干燥温度或延长干燥时间有利于氟、氯脱除;氟离子质量浓度为3.0g/L、硫酸质量浓度为31.2g/L的硫酸锌溶液蒸发结晶所得产物在110℃下干燥9h,氟脱除率为91.9%;氯离子质量浓度为6.0g/L、硫酸质量浓度为16.8g/L的硫酸锌溶液蒸发结晶所得产物在110℃下干燥3h,氯脱除率为99.0%。     

201×7强碱性阴离子交换树脂对氰化物的吸附性能及吸附机理

通过试验选择了201×7强碱性阴离子交换树脂吸附氰化物,确定了该树脂对氰化物的静态饱和吸附量为25.39mg/mL湿树脂,动态饱和吸附量为27.43mg/mL湿树脂。在研究解吸的过程中,选择中性NaCl溶液作为解吸剂,取得了良好的解吸效果。通过动态试验,研究了氰化物质量浓度、流速等因素对树脂吸附性能的影响,以及NaCl溶液流速对淋洗效果的影响。研究探讨了该树脂吸附氰化物的机理,结果表明,氰化物在201×7树脂上的吸附机理主要是CN-与树脂的季胺基团形成氢键吸附和范德华引力吸附。201×7树脂对氰化物的吸附性能较好,在处理、回收提金废水氰化物中,具有工业应用前景。     

离子交换法从锌电解液中除氯的实验研究

用201×7离子交换树脂对锌电解液进行了除氯研究。动态交换实验结果表明当锌电解液的初始氯含量为1.36 g/L时,经一级离子交换后的除氯效率为31.74%。当再生的液固比为4∶1,再生液中SO42-浓度为250 g/L时,失效树脂的再生率为83.40%。静态交换实验结果表明201×7离子交换树脂从锌电解液中除氯的动力学较为符合颗粒扩散控制。研究结果为湿法炼锌厂除氯工艺的选择提供了参考。     

离子交换法回收高钼钨中矿化选液中的钨钼

笔者对离子交换法回收高钼高磷钨中矿盐酸化选液中钨钼进行了研究。采用静态交换实验方法进行了树脂的选择,结果表明DX01-A树脂和D41X-B树脂对该化选液中钨钼回收富集效果最好。固定床实验结果显示在接触时间60min,室温条件下,DX01-A树脂对钨钼的穿透容量为69.9mg/mL,D41X-B树脂对钨钼的穿透容量为21.6mg/mL。两种负载树脂用NH4Cl+NH4OH混合液解吸,解吸率接近100%。两种树脂的除杂效率也很高,除磷率99.6%～99.7%,除钙率高达99.9%。     

螯合树脂Monophos去除硫酸钴溶液中痕量铁的热力学分析

研究不同吸附条件下新型螯合树脂Monophos对硫酸钴溶液中痕量铁的吸附效果,从热力学角度分析了树脂的吸附机理。结果表明,Monophos吸附除铁后,初始料液中痕量铁的浓度分别从1.1~2.1mg/L降至0.4~0.9mg/L,铁脱除率可达57%~63%。Monophos对料液中铁的吸附为自发的物理吸附,更符合Langmiur等温吸附模型,随着吸附温度的升高,Monophos对料液中杂质铁的吸附更充分。     

D296树脂从含钼酸性溶液中吸附钼的试验研究

针对含钼高温合金废料酸浸液中钼含量低的特点,采用离子交换法从含钼酸性溶液中提取钼,选用D296树脂吸附钼,通过动态试验考察了料液pH、流速和料液与树脂体积比对Mo吸附率的影响,并测定了Mo吸附曲线。结果表明,当反应温度为25℃,料液pH为2,吸附流速为4.5倍树脂床体积/h时,Mo吸附率达到94.74%;D296树脂对Mo的饱和吸附容量为50 mgMo/g。     

微波激发氧弹燃烧-离子色谱法检测煤炭中氟和氯

采用微波消解系统配置氧弹,建立了微波激发氧弹燃烧处理煤炭样品,离子色谱法检测氟、氯的方法。前处理采用30min氧弹回流时间、50mmol/L碳酸铵吸收液,添加15%的石英砂可极大地提高氟的回收率,同时又不影响氯的吸收;离子色谱法检测时采用碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液,流速为1.00mL/min。实验方法用以检测煤炭中氟和氯的检出限分别为0.010mg/L和0.011mg/L。氟、氯质量浓度在0.05~50mg/L范围内与峰面积线性相关,校准曲线的相关系数均大于0.999。对煤炭标样及实际样品进行分析,煤炭标样的测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD)小于5%;实际样品的结果也满足相关标准的要求。     

D113离子交换树脂对Mn(Ⅱ)的吸附性能

在常温条件下研究D113树脂吸附Mn(Ⅱ)的过程。结果表明,当溶液pH为6.5～7.0、吸附时间120min时,废水中Mn(Ⅱ)离子去除率可以达到99%,吸附容量为136.98mg/g。盐酸浓度为3～4mol/L时,一次解吸率均达100%。该树脂对Mn(Ⅱ)的吸附曲线符合Langmuir和Freundlich吸附等温线,吸附交换过程符合HO准二级动力学方程式。内扩散系数随溶液pH、溶液中Mn(Ⅱ)浓度的增大而增大。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定湿法炼锌溶液中氟和氯

将水蒸气蒸馏和离子色谱法相结合建立了湿法炼锌溶液中氟和氯的测定方法。在硫酸(2+1)介质中,于165~175 ℃的温度下将样品蒸馏25 min,蒸馏过程中生成的氟化氢和氯化氢随着水蒸气通过冷凝管冷却,然后流入接收瓶,被氢氧化钠碱液吸收。吸收液通过直径为0.22 μm水系滤膜,进入离子色谱仪,氟和氯离子被测定。样品中的基体及与氟、氯离子共存的其他离子对测定没有干扰。氟离子和氯离子的质量浓度分别在0.2~2 mg/L和0.5~5 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=0.661 x-0.398和y=0.827 x,检出限分别为0.006 mg/L和0.01 mg/L。方法用于湿法炼锌溶液的合成液和预上清液中氟和氯的测定,合成液的测定值与参考值相符合,相对标准偏差(n=11)分别为3.2%(F)和4.0%(Cl);预上清液中氟和氯的测定值分别为40.0 mg/L和371 mg/L,回收率分别为91%和88%。