乙酸甲酯胺化制N，N-二甲基乙酰胺的研究

介绍了应用不同催化剂就乙酸甲酯和二甲胺制N，N-二甲基乙酰胺的反应条件对乙酸甲酯转化率和N，N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明：催化剂的用量为原料乙酸甲酯的1％～3％(质量分数)，助剂的用量为原料乙酸甲酯的10％～30％(质量分数)，乙酸甲酯：二甲胺配比(摩尔比)为1．0：1．2，反应压力为2．0Mpa，反应温度为170℃，反应时间为4h，乙酸甲酯转化率高于99％，N，N-二甲基乙酰胺的选择性高于95％。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

双（2-甲基氨基乙基）醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为：200-210℃,4～5h,物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N,N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％],其收率为55．6％（以N,N-二甲基乙醇胺）。     

NHD脱硫溶液中硫化物的测定——N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法

建立了NHD溶液中硫化物的N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法测定方法，研究了测定条件对测定结果的影响。结果表明．在恒温条件下，通过氮气汽提（吹气）的方法，N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法可以测定NHD溶液中硫化物，硫离子浓度线性范围为0～1．0mg／L，摩尔吸光系数为1．69×10^4，用于实际样品的测定，其精密度和准确度符合要求。     

共缩聚型可溶性聚酰亚胺的合成与性能

用带有侧基的柔顺性单体3’，3-二甲基-4，4’-二胺基二苯甲烷（MDT），4，4’-二氨基二苯醚（ODA）作为共缩聚二胺单体与3，3’，4，4’-二苯醚四羧酸二酐（0DPA）进行共缩聚反应，合成了一种可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），N，N＇-二甲基甲酰胺（DMF），N．N＇-二甲基乙酰胺（DMAc）等强极性溶剂的可溶性聚酰亚胺。红外光谱测定表明，在1780．1720和1380cm^-1附近观察到聚酰亚胺特征峰，所得样品在NMP中的特性粘度为1．236～1．278dL／g，玻璃化温度为258～268℃。氮气中的热分解温度在500℃以上。     

水中汞离子净化用共混改性超滤膜的研制

采用相转化法,以聚偏氟乙烯（PVDF）、二硫化二苯并噻唑、聚乙二醇（PECA00）、吐温80和N,N-二甲基乙酰胺（DMAe）为原料制备具有汞离子吸附能力的二硫化二苯并噻唑共混改性聚偏氟乙烯超滤膜,并对影响超滤膜结构和性能的各个因素进行了研究。结果表明,在二硫化二苯并噻唑质量分数为0．4％、共混温度为70℃、共混时间为6h条件下所制备的超滤膜性能最佳。在25℃、0．1MPa下,膜的纯水通量为312L／m^2·h,卵清蛋白截留率为83．46％,接触角为72．35°;在25℃、pH值为7左右的条件下,膜吸附汞离子在6h达到吸附平衡。汞离子最大吸附量为0．331mg／cm^2。     

亲水涂料：无机涂料组合物、由其制备的亲水涂膜和制品

透明性、附着力和亲水性优异的题述组合物含（a）平均粒径5～100nm的二氧化硅粒子、（b）表面活性剂、（c）1％～10％水溶性有机溶剂A（可溶胀或溶解有机基料，且0．1MPa时沸点≥130℃）、（d）0～97．2％水不溶性有机溶剂B（不会溶胀或溶解有机基料，0．1MPa时沸点50～120℃）和（e）水[35～17倍于固含量（0．1％～20％）]。例如，将Cataloid S 30g与水22g、N，N-二甲基乙酰胺5g和0．1％NUC Silicone L 77乙醇溶液10g混合，     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

高压静电纺丝法制备EVOH无纺布的研究

以N,N-二甲基乙酰胺／异丙醇为复合溶剂,利用高压静电纺丝技术制备了EVOH无纺布;分别采用扫描电子显微镜（SEM）、热重分析仪（TGA）、差示扫描量热仪（DSC）对EVOH无纺布微观形貌、纤维中的溶剂残留量以及无纺布中纤维的结晶性能进行了研究,结果表明：用DMAc／异丙醇为10：1的混合体系作溶剂所制得的无纺布,其纤维直径主要分布在80-200肿之间,孔径主要分布在200～500nm之间;EVOH元纺布的热稳定性及结晶度较EVOH均下降;纺丝液体系中的复合溶剂在电纺后没有全部挥发掉,残留量为2.16％。     

柱前衍生化-毛细管气相色谱法分析井冈霉素A含量

建立了以N，O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA）作衍生化试剂，对井冈霉素A进行气相色谱-FID分析的方法，采用HP-5 MS毛细管色谱柱，进样口温度240℃，检测器温度280℃，采用外标法对井冈霉素原药定量分析，衍生物在4．4-71mg／L范围内呈良好的线性关系（r^2为0．9983）。仪器最低检出质量浓度为4．4mg／L，该方法变异系数为0．29％，回收率为98．46％-101．32％。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯

建立了一种测定化妆品中3种维生素A类化合物的分析方法。样品经乙醇直接超声提取后经反相C8柱(4.6×250 mm,5μm)分离,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为325 nm,外标法定量。在优化实验条件下,3种维生素A类化合物在0.2~5.0 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为96.2%~100%,相对标准偏差为0.3%~4.0%。维生素A,维生素A醋酸酯的方法检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,维生素A棕榈酸酯的方法检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中3种维生素A类化合物的检测要求。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定化妆品中VD2及VD3

采用高效液相色谱法对VD2及VD3进行测定,以甲醇/乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,DAD检测器,C18柱,检测波长260 nm,得到在0.50～50.0 mg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数分别为rVD2=0.999 4和rVD3=0.999 5,回收率为96.9%～100.6%,方法检出限VD2为0.13 mg/L,VD3为0.06 mg/L。该方法快速方便,可用于化妆品VD2及VD3的检测。     

RP-HPLC法测定护肤品中自藜芦醇的含量

建立RP—HPLC测定化妆品中自藜芦醇含量的方法。色谱柱为Shimadzu ODSC18柱（4．6mm×150mm,5m）,流动相为甲醇：0．05％磷酸水溶液（50：50）,等度洗脱,检测波长306nm,流速1mL／min,上样量10μL,柱温为室温。结果表明白藜芦醇在0～200mg／L呈良好的线性关系,相关系数为0．9997,护肤品样品平均加标回收率为98．8％,相对标准偏差为2．06％。本方法操作简便,结果准确可靠,适于化妆品中白藜芦醇的含量测定。