《工业三氧化二铬》行业标准简介

1产品概况1．1产品性质工业三氧化二铬（又名氧化铬绿），为六方晶系或无定形深绿色粉末，有金属光泽，相对密度5．21，熔点2266℃，不溶于水，难溶于酸，可溶于热的碱金属澳酸盐溶液中。对光、大气、高温及腐蚀性气体（SO2、H2S）幻极稳定。有很高的遮盖力，具有磁性。1．2生产方法（1）还原法：将99．5％重铬酸钾与98％硫磺按7：1的重量比混合，进行焙烧而得。（2）热分解法：将99．5％铬酸醉在约1400℃进行焙烧1～1.5h，生成氧化铝，冷却后研磨制得成品。（3）合铬废液付产法：将含铅废液（含有硫酸铬或氯化铬）用氟水或碱液中和后所得…     

若干合成香料的制备(二)

本文研究了自d-苧烯经亚硝基氯,脱氯化氢和水解三步反应制得1-香芹酮,三步反应总得率为37％。以丙醛为原料经醇醛缩合,选择加氢和氧化反应得到二氢草莓酸 (2-甲基戊酸),三步反应总得率为60％;自2-甲基戊烯-2醛经氧化反应制得草莓酸(2-甲基戊烯-2酸,得率40％。     

环己酮生产中皂化废液的利用

太原化工厂生产环已酮系由环已烷液相空气氧化制得。环已烷的氧化是主反应和多种副反应同时发生的复杂过程。为减轻设备腐蚀并回收环已醇,用10～13％苛性碱中和后,副产物如已二酸、蚁酸、草酸、醋酸、丙酸等酸性物质生成的相应盐类溶于水后     

新型杀螨剂螺螨酯的合成

以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5]癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35．3％。     

o-甲基异脲醋酸盐的合成研究

采用以尿素和硫酸二甲酯为原料的合成路线，经缩合反应，酸解得到中间体o-甲基异脲硫酸氢盐，在溶剂中与氢氧化钠反应，最后与醋酸反应制得产品，回收溶剂。     

新型杀螨剂螺螨甲酯的合成研究

以环戊酮为起始原料,经加成、醇解、取代、环合等反应制备得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇,再与3,3-二甲基丁酰氯反应得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-基-3,3-二甲基丁酸酯(螺螨甲酯),5步反应总收率大于57.0%(以环戊酮计),含量96.0%以上。工艺路线适合产业化生产螺螨甲酯。     

国外化妆品

电剃须前洗剂羟乙基化、丙氧基化的羊毛酯 (液状溶于水和醇的羊毛脂产品)2．50%对羟基苯甲酸丙酯0．10油醇2．50肉豆蔻酸异丙(基)酯5．00二丙(撑)二醇4．00乙醇(无水)85．90制法:拌随着混合,将所有配料依次加入。     

工业氢氧化镁化工行业标准简介

1　产品概况1 .1　产品性质氢氧化镁为白色固体粉末 ,难溶于水 ,不溶于碱性物质 ,易溶于稀酸和铵盐溶液 ,受热分解为氧化镁和水 ,初始分解温度为 340℃ ,当达到430℃时 ,分解速度加快 ,490℃时 ,分解完全。分子式 :Ｍｇ(ＯＨ) 21 .2　生产方法工业氢氧化镁生产方法主要有以下三种 :1 .2 .1　利用氢氧化钠和卤水、卤块反应 ,制得高纯度氢氧化镁。1 .2 .2　利用煅烧过的白云石和卤水、卤块反应 ,制取氢氧化镁。1 .2 .3　利用石灰石和卤水、卤块反应制取氢氧化镁。1 .3　生产厂目前有山东省胶州市沽河镁盐厂、山西运城盐化局十一厂、河北省邢台…     

间二甲苯的硝化方法

文章综述了2,4-和2,6-二甲基硝基苯制备工艺的三种硝化方法,对于混酸用量、反应时间以及反应温度对硝化反应的影响进行了探讨。（1）分段硝化法,通过用混酸硝化间二甲苯,一段硝化,在温度为15℃反应1 h,二段硝化,在温度为25℃反应1 h,制得的产品中2,6-二甲基硝基苯产率可达25%。（2）以1,2-二氯乙烷为溶剂,间二甲苯为原料在30℃经混酸硝化制得2,4-和2,6-二甲基硝基苯,收率达96%。（3）用硫酸汞做催化剂,催化硝化间二甲苯,采用98%的浓硫酸在汞盐催化下直接双磺化,克服了采用发烟硫酸操作上的不便,降低了成本,有易于工业化生产。     

2-甲基间苯二酚的制备

以间苯二酚、叔丁醇为原料，制得4，6-二特丁基间苯二酚，在5％Pd-C催化剂存在下，加氢至3MPa，150℃。反应10小时，制得2-甲基-4，6-二特丁基间苯二酚，然后在三氯化铝存在下，脱去特丁基，制得标题化合物，总收率58．6%，纯厦98．5％，熔点：119℃～120．5℃。     

松节油制松油醇的研究

研究了由松节油二步法合成松油醇的实验方法，确定了合成松油醇得率的主要影响因素，通过正交实验和单因素实验，得较佳的水合条件为：硫酸质量分数32％，反应温度28℃～32℃，松节油与硫酸溶液的质量比1：1．5，乳化剂用量为松节油质量的0．015％,加入0．001mL／g松节油的冰醋酸，水合时间14h，水合萜二醇收率达94％以上；脱水反应中，用硫酸盐-硫酸混合催化剂，使松油醇的收率可达82％以上。     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基基硅油，探讨影响平衡反应的诸因素。结果表是：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０－１２０℃，催化剂加入量占总加料量的０．０５％－０．０６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

4-甲酰基苯并呋咱的合成

以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。     

金合欢基丙酮的合成放大试验

采用改良的Carroll反应,以3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(橙花叔醇,C15H26O)和乙酰乙酸甲酯(C5H8O3)为原料,对金合欢基丙酮(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)的合成进行了放大试验研究。探索了反应条件对产品收率的影响。结果表明,反应最佳工艺条件为:n(C5H8O3):n(C15H26O)=1.1:1、反应温度为170℃、反应时间4.5～5h,在该优化条件下,产品收率99.0%;反应后再经中和、水洗、减压蒸馏,精制后产品纯度大于96.3%,总收率为84.6%。用IR和MS确认了产品结构。工艺具有操作简便、生产时间短、能耗低、产品收率高等优点,具有较高的工业应用价值。     

七氟菊酯合成方法改进

以四氟对苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过2步清洁还原反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇,其再与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯发生酯化反应制得目标产物七氟菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为71%,产品质量分数为95.6%。该路线三废少,成本低,适合工业生产。     

3,5-二甲基苯甲酰胺的制备

以均三甲苯为原料，用稀硝酸回流氧化为3，5-二甲基苯甲酸；再由二氯亚砜氯化之后与氨水在低温下反应制得3，5-二甲基苯甲酰胺，产品总收率38.3%，熔点131℃-133℃。给出了中间产物3，5-二甲基苯甲酸及3，5二甲基苯甲酰胺的红外光谱数据。     

新型玉米田除草剂甲基磺草酮的合成研究

以2-硝基-4-甲磺酰基一笨甲酰氯和1，3-环己二酮为原料，首先碱性条件下合成烯醇酯，然后再经催化重排制得甲基磺酮，讨论了反应条件对产品收率的影响并得到了适宜的工艺条件。结果表明，在以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，重排温度为50℃时，所得甲基磺草酮产品含量≥95．0％，收率≥70．0％。     

硫酸二乙酯的合成

硫酸二乙酯是极其重要的有机化工中间原料，本文采用乙醇法合成硫酸二乙酯，考察了各种因素对硫酸二乙酯收率的影响，得出了较为合适的工艺条件：醇／酸摩尔比为３：１，脱水剂用量为１５克／１００摩尔反应液，反应温度为２０℃时，硫酸二乙酯的收率可达８０％左右。     

溴代正丙烷的合成

<正> 溴代止丙烷为无色透明液体,熔点-110℃,沸点71℃,能与醇及醚混溶,微溶于水。它在有机合成中应用广泛,是合成丙磺舒、丙硫硫胺和丙硫咪唑等药品的原料。 溴代正丙烷的经典合成法是用正丙醇在硫酸存在下加卤素或卤化剂或卤化碱制取。常用的卤化剂有氢卤酸,含磷和含硫卤化物。其反应是一种醇羟基置换反应,氢卤酸和醇的置换反应是可逆的,增加醇和卤化氢     

美国开发出醋酸合成新工艺

大规模工业化生产醋酸通常采用甲醇羰基合成法，即以甲醇和一氧化碳为原料，以铑或铱为催化剂，甲基碘为助催化剂在溶液中进行。美国加利福尼亚大学研制了一种将二甲醚经羰基化反应先制得乙酸甲酯，再经水解制成醋酸的工艺路线。新工艺采用酸性沸石催化剂，在100～150℃的温和条件下进行，由于采用了稳定性好且易回收的固体酸催化剂，可避免使用有毒和腐蚀性卤化物，与现行工业生产方法相比，该工艺具有生产成本低，产品选择性高，生产安全性好等特点。