反应溅射Ti-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2 和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti Si N复合膜 ,用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了复合膜的微结构和力学性能。结果表明 ,通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti Si N复合膜。当Si含量为 (4～ 9)at%时 ,复合膜得到强化 ,最高硬度和弹性模量分别为 34 2GPa和 398GPa。进一步增加Si含量 ,复合膜的力学性能逐步降低。微结构研究发现 ,高硬度的Ti Si N复合膜呈现Si3 N4界面相分隔TiN纳米晶的微结构特征 ,其中TiN纳米晶的直径约为 2 0nm ,Si3 N4界面相的厚度小于 1nm。     

射频磁控溅射法制备TiSiCN纳米复合膜的微观结构和力学性能研究

采用射频磁控溅射工艺在Si基底上制备TiSiCN纳米复合膜,固定靶材中的Ti含量,通过改变Si和C的含量比沉积得到一系列薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和纳米压痕仪研究了不同Si/C含量比对TiSiCN纳米复合膜的微观结构和力学性能的影响。结果表明,Si/C含量比对TiSiCN纳米复合膜的微观结构和硬度具有显著影响,当Si/C含量比为Si2C2时制得薄膜的微观结构为晶化的界面相(SiNx+C)与其包裹的TiN纳米晶粒共格外延生长,薄膜硬度达到最高值46GPa。     

C60-PMMA复合膜的纳米结构研究

采用化学有机沉积法，在Si(100)、KBr压片及微栅衬底上分别制备了C60／PMMA重量比不同的C60－PMMA复合膜、红外光谱分析表明，C60分子已均匀地分布在C60－PMMA复合膜中，利用X射线衍射（XRD）谱和透射电子显微镜（TEM）研究了该复合膜的结构，结果显示原来均匀分布在PMMA中的C60分子经过扩散趋向于形成非晶或晶化的C60颗粒，经过退火，以面心立方结构单晶形式存在的C60颗粒的尺寸为30－100nm，且以规则的几何形体分散在PMMA连续相中，玻耳兹曼能量分布规律能够较好地解释，提高C60含量或退火温度，晶化C60颗粒尺寸增大的现象。     

Si和C共掺杂的SiO2薄膜的光致发光

采用双离子束溅射技术制备了Si和C共掺杂的SiO2薄膜,在N2气氛下进行了不同温度的退火处理。分析了样品在室温下的光致发光(PL)特性,在该样品中观察到分别位于410nm和470nm的两个发光峰。这两个发光峰的强度随着退火温度的变化呈现不同的变化趋势,表明两个发光峰的来源并不相同。用XRD和FTIR测试手段分析了样品的结构,认为470nm的发光来源于中性氧空位缺陷(O3≡Si～Si≡O3),而410nm的发光来源于Si1-xCx纳米晶粒与SiO2基质之间的界面缺陷。     

磁控溅射NbSiN复合膜的微结构和性能

用磁控溅射方法制备了一系列不同Si含量的NbSiN复合薄膜。采用色散能谱仪、X射线衍射仪、纳米压痕仪、高温摩擦磨损仪表征复合膜的成分、微结构、力学性能以及室温和高温摩擦磨损性能。实验结果表明:NbSiN复合膜中只存在面心立方NbN结构,且呈(200)择优取向;Si的加入使复合膜硬度得到提高,Si含量为20.29%(原子分数)时硬度达到最大值32.1GPa,随着Si含量的进一步增加,复合膜的硬度逐步降低。室温和高温摩擦磨损实验结果表明,在室温时,NbSiN复合膜的平均摩擦因数在0.60～0.68之间,波动不大;而在650℃时,随着Si含量的增加,复合膜的平均摩擦因数从0.57降至0.42;650℃时的平均摩擦因数低于室温下的平均摩擦因数与氧化物的生成有关。     

K_2CO_3对ZnO纳米晶掺杂锌铝硅玻璃的制备及光学性能的影响

利用高温熔融和后续热处理方法获得了ZnO纳米晶掺杂的SiO2-Al2O3-ZnO-K2CO3(SAZK)玻璃。利用差热分析(DSC)、透射电镜(TEM)、X射线衍射谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(PL)等对样品进行了表征。随着玻璃组分中K2CO3含量逐渐升高,热处理后SAZK玻璃中的主晶相逐渐由Zn2SiO4变为ZnO。在325nm激发下,ZnO纳米晶掺杂的SAZK玻璃在580nm处有一个宽波段发射峰。在K2CO3含量为8%(摩尔分数)时,SAZK玻璃的发射强度最大。     

TC4合金表面磁控溅射W-Al-N复合膜的摩擦磨损和高温抗氧化性能

目前,在WN中加入Al制备多元复合膜的研究国内外报道较少。通过射频磁控溅射法,以不同Al靶功率在Si(100)和TC4合金上制备了不同Al含量的W-Al-N复合膜。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、纳米压痕仪(CSM)、摩擦磨损试验机、高温氧化试验研究了W-Al-N复合膜的微结构、力学性能、摩擦磨损性能及高温抗氧化性能。结果表明:随着Al含量的增加,W-Al-N复合膜的择优取向发生变化,(111)和(220)衍射峰逐渐消失,复合膜主要呈(200)择优取向生长;复合膜的硬度先增加后减小,当Al含量为32.40%(原子分数,下同)时硬度达到最大值37 GPa,此时表征复合膜抵抗塑性变形能力的变量H~3/E~(*2)也达到最大值0.308;室温下,随Al含量的增加,W-Al-N复合膜的摩擦系数与单层WN薄膜的相比变化不大,磨损率先降低后增大,在硬度最大处得到磨损率最低值9×10~(-9)mm~2/N;W_(0.676)Al_(0.324)N复合膜的摩擦系数在200℃时降低,随后随温度的升高先增大后减小;Al的加入提高了复合膜的高温抗氧化性能,起始氧化温度由WN单层膜的400℃提高到复合膜的800℃。     

NbSiN纳米复合膜的显微结构、超硬效应和机理的研究

采用NbSi复合靶,通过调节Nb与Si的比例,利用磁控溅射射频工艺,在单晶硅片上沉积不同Si含量的NbSiN纳米复合膜。利用X射线衍射仪、纳米压痕仪和高分辨透射电镜等,研究了Si含量对NbSiN纳米复合膜的微观结构和力学性能的影响。结果表明:随着薄膜中Si含量的增加,其结晶程度先升高,然后降低,硬度和弹性模量先增加后降低,当n(Si):n(Nb)=5:20时,NbSiN薄膜硬度和弹性模量均达到最大值33.6和297.2 GPa。微观组织观察表明,此时NbSiN薄膜内部形成Si_3N_4界面相包裹NbN纳米晶粒的纳米复合结构,Si_3N_4界面相呈结晶态协调相临NbN纳米晶粒间的位向差,并与NbN纳米晶粒之间形成共格外延生长,其微结构可用nc-NbN/c-Si_3N_4模型来表示,表明其超硬效应源于NbN基体相和Si_3N_4界面相之间形成的共格外延生长界面。     

Fe3O4/MXene/WPU复合膜的制备及其电磁屏蔽性能

实现高电磁屏蔽性能的同时降低反射是目前电磁屏蔽材料所追求的。采用一步水热法合成直径为30～40μm,厚度为70～200 nm的Fe₃O₄纳米片,利用红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征发现结晶度良好。改变Fe₃O₄纳米片含量,喷涂制备的Fe₃O₄/MXene/WPU复合膜的反射值能低至4.3 dB,反射功率(R)从0.81降至0.63,透射功率(T)仅为10^-3数量级。同样,采用水热法制备了直径为180～200 nm、分散性良好的Fe₃O₄纳米微球。同等Fe₃O₄含量下纵向对比发现,含Fe₃O₄纳米片的复合膜电磁屏蔽性能稍高于含Fe₃O₄纳米球的复合膜。     

高能球磨法制备Fe_3Si合金粉末

采用高能球磨法研究了原子配比Fe75Si25的混合粉末在不同的球磨条件下的机械合金化,用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)表征样品的物相、晶体结构、晶粒尺寸和点阵常数,分析了Fe75Si25粉末的机械合金化机理。研究表明,球磨时间、球料比和球磨机转速对机械合金化(MA)进程有重要影响。MA 55h后可达到完全合金化,Si溶入Fe中形成α-Fe(Si)饱和固溶体,晶粒尺寸减小至7～8nm。     

退火对Fe（200nm）／Si系统中硅化物的形成和微结构的影响

采用直流磁控溅射方法,在Si（100）衬底上沉积厚约200nm纯金属Fe膜,随后在真空退火炉中不同退火条件下对样品进行热处理,形成Fe—Si化合物薄膜,利用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对Fe—Si化合物进行表征分析,研究了退火条件对厚膜系统中Fe—Si化合物薄膜的形成、晶体结构和表面形貌的影响。     

在硅衬底(111)上稀土掺杂氧化锌晶体的水热法制备及表征

利用水热法在Si(111)衬底上生长ZnO晶体及稀土掺杂ZnO晶体,并对比考察了它们的电学、光致发光性质.首先采用水热腐蚀法对Si(111)衬底进行预处理,再用水热法在预处理过的Si(111)衬底上制备ZnO晶体或稀土掺杂ZnO晶体,采用XRD、SEM研究了ZnO样品的相结构、表面形貌,结果表明在Si(111)衬底上ZnO样品是棒状的六方柱体,测试了样品的室温光致发光光谱(PL)和伏安特性曲线(I-V曲线),发现ZnO或稀土掺杂ZnO样品分别在466nm、510nm出现较强的发射峰,2个样品都具有类似二极管的整流特性.     

PbS量子点/ZnO纳米片复合膜的制备及其光电化学性能

通过两步法合成PbS量子点(QDs)修饰ZnO纳米片复合膜. 首先利用电化学法在掺氟的SnO₂导电玻璃(FTO)上生长ZnO纳米片, 然后在ZnO纳米片上通过逐次化学浴法沉积PbS量子点形成PbS/ZnO复合膜. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)详细表征了样品的表面形貌和晶体结构, 并研究了PbS/ZnO复合膜作为量子点敏化太阳能电池光阳极的紫外-可见吸收谱、光电化学性能和表面光电压谱. 对比ZnO纳米片经PbS量子点修饰前后, 发现PbS量子点修饰后光阳极的光吸收和光伏响应均从紫外区拓宽到了可见光区, 同时光电化学性能有了显著提高, 短路电流密度从敏化前的0.1 mA/cm²增加到0.7 mA/cm², 效率由0.04%增加到0.57%. 与单一ZnO纳米片相比, PbS/ZnO复合膜的表面光伏响应强度明显增强, 说明PbS与ZnO之间形成了有利于光生电荷分离的异质结, 从而导致了PbS/ZnO复合膜光电性能的增加.     

墨汁碳纳米粒增强壳聚糖复合膜的制备及性能研究

利用墨汁中碳纳米粒为增强体,以流延法制备墨汁/壳聚糖复合膜。采用扫描电子显微镜(SEM)对复合膜的结构进行了表征,研究不同的墨汁加入量对墨汁/壳聚糖复合膜力学、耐水以及光透过率等性能的影响。结果表明低含量墨汁中碳纳米粒可均匀分散在壳聚糖基体中。与纯壳聚糖膜相比,加入墨汁后的复合膜的力学性能和耐水性能得到了明显的提高。复合膜的光透过率随着复合膜中墨汁含量的增加急剧下降,具有非常优异的光阻隔性能。     

硅碳比对Si(111)表面SSMBE异质外延SiC薄膜的影响

利用固源分子束外延(SSMBE)生长技术, 在不同的硅碳蒸发速率比(Si/C)条件下, 在Si(111)衬底上生长SiC单晶薄膜. 利用反射式高能电子衍射(RHEED)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)等实验技术, 对生长的样品形貌和结构进行了研究. 结果表明, 在Si/C比(1.1:1.0)下生长的薄膜样品, XRDω扫描得到半高宽为2.1°; RHEED结果表明薄膜具有微弱的衍射环, 有孪晶斑点. 在Si/C比(2.3:1.0)下生长的薄膜, XRDω扫描得到的半高宽为1.5°, RHEED显示具有Si的斑点和SiC的孪晶斑点. AFM显示在这两个Si/C比下生长的样品表面都有孔洞或者凹坑, 表面比较粗糙. 从红外光谱得出 薄膜存在着比较大的应力. 但在Si/C比(1.5:1.0)下生长的薄膜样品, XRDω 扫描得到的半高宽仅为1.1°; RHEED显示出清晰的SiC的衍射条纹, 并可看到SiC的3×3表面重构, 无孪晶斑点; AFM图像表明, 没有明显的空洞, 表面比较平整. FTIR谱的位置显示, 在此Si/C比下生长的薄膜内应力比较小. 因此可以认为, 存在着一个优化的Si/C比(1.5:1.0), 在这个Si/C比下, 生长的薄膜质量较好.     

Si基富Ge含量Si1-x-yGexCy异质结构的热退火行为研究

研究了Si基富Ge含量的Si1-x-yGexCy异质结构的热退火地为,采用等离子体增强化学气相淀积（PECVD）法在Si(100）衬底上淀积一层厚度为170nm的Si1-x-yGexCy薄膜（x-0.7,y-0.15),并在其上覆盖－Ge层,将样品分别在650度和800度下进行N2氛围下热退火20min。用拉曼谱（Raman),俄歇电子能谱（AES）以及X射线光电子能谱XPS等方法对样品进行研究。研究结果表明,低温PECVD法生长的Si1-x-yGexCy薄膜是一种亚稳结构,Ge/Si1-x-yGexCy/Si异质结构在650度下呈现不稳定性,薄膜中的Ge,C相对含量下降,且在界面处出现Ge,C原子的堆积,经过800度下退火20min的样品中C 含量基本为0,Ge相对含量下降至约20％左右,且薄膜的组分比较均匀。     

用于Cu互连的Ta/Ti-Al集成薄膜的结构和阻挡性能

应用射频磁控溅射法在(001)Si衬底上制备了Cu(120nm)/Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)/Si异质结,借助原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和四探针测试仪(FPP)等方法研究了Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)集成薄膜用作Cu和Si之间阻挡层的结构和性能。研究发现,Cu/Ta/Ti-Al/Si异质结即使经受850℃高温退火后,样品的XRD图中也没有出现杂峰,表明样品各层之间没有发生明显的化学反应。相对于800℃退火的样品,850℃退火样品的表面均方根粗糙度急剧增大,同时方块电阻也增加了一个数量级,表明Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)集成薄膜在850℃时,阻挡性能完全失效。由于Ta和Cu之间存在良好粘附性以及Ti-Al强的化学稳定性,Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)集成薄膜在800℃以下具有良好的阻挡性能。     

热蒸发多孔Si/SiO2薄膜的光致发光特性研究

本工作采用热蒸发法制备了多孔Si/SiO_2薄膜,利用拉曼、红外、XRD研究了薄膜的结构,SEM研究了表面形貌,使用光致发光(PL)谱对其发光特性进行了研究。结果表明,激发波长为325nm(2.88eV)时,样品的峰位分别在430nm(2.88eV)、441nm(2.81eV)、523nm(2.47eV)、554nm(2.24eV),激发波长为488nm时,峰位在570nm(2.18eV),采用施主态Si悬挂键≡Si 0位于2.81eV,受主态Si悬挂键≡Si-位于3.00eV处,引入SiOx(x小于2)和Si-O-Si缺陷态能级,能级分别为5.05eV和0.63eV,建立了Si/SiO_2薄膜的能隙态(EGS)模型,并讨论了其发光机制。     

空心阴极制备a-CNx:H薄膜的结构及力学性能研究

以CH4和N2为反应气体,采用空心阴极放电激发的等离子体增强化学气相沉积法在Si片上制备出了氢化非晶碳氮(a-CNx:H)薄膜.利用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面光洁度及表面形貌进行了测量和表征.利用X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶红外吸收谱(FTIR)和纳米压入(nano-indentation)等测试手段分析了薄膜的成分、结构及力学性能.结果表明:薄膜的表面光滑、致密,表面光洁度＜1nm.薄膜的最大N含量达到了26.39%(原子分数),对应的N/C为0.41.XPS和FTIR分析表明:薄膜中的C、N原子是通过C-N、CN、C≡N结合的,同时存在一定量的-CHx和-NHx基团.另外,我们发现薄膜的硬度及弹性模量随N2/CH4比的增加而增加,并且主要受微观结构(C-N/C≡N比)的影响.     

(Ti,Al,Si,C)N硬质膜层高温性能研究

采用等离子增强电弧离子镀联合磁控溅射工艺制备了含35%(原子比)C的(Ti,Al,Si,C)N硬质膜层,并利用扫描电镜、X射线衍射仪及高温摩擦磨损试验仪表征了膜层在不同退火条件下的性能及组织演变行为。研究结果表明,复合膜层在低于800℃的退火条件下,膜层仍表现出较高的显微硬度、较低的摩擦系数以及氧化增重率,复合膜层的显微结构并未发生显著的变化。在800℃、氧化7 h后,膜层发生了严重的氧化失效。因此,复合膜层在长时间高温氧化下的性能仍需要进一步提高。