Au核@Pt壳纳米粒子的光化学还原法合成及表征

在柠檬酸钠-丙酮-乙醇体系中采用光化学还原法同时还原或连续还原Au(III),Pt(IV)离子,合成了Au核@Pt壳复合纳米粒子。采用X射线光电子能谱(XPS),UV-Vis,透射电镜(TEM)等分析手段对两种方法合成的复合粒子的结构、形貌等进行了对比分析,并对复合粒子核壳复合结构的光化学形成机制进行了讨论。研究表明:两种方法均可合成颗粒比较均匀、具有良好单分散性的Au核@Pt壳复合纳米粒子,其平均粒径5.1~10.2 nm;其中,同时还原法制备的复合纳米粒子的平均粒径相对较小是5.1~8.1 nm,而当n(Au)∶n(Pt)=1∶4时,粒径最小,为5.1 nm。同时还原和连续还原法所制备的胶体粒子的UV-Vis吸收光谱与Au,Pt简单混合胶体的有明显不同,双金属复合胶体粒子的UV-Vis吸收光谱中Au的特征共振吸收强度明显下降并且蓝移,下降程度远大于其浓度的降低,且随着粒子中Pt元素含量的进一步增加,Au的特征吸收峰最终消失而只体现Pt的吸收光谱,这表明同时还原和连续还原Au(III),Pt(IV)离子所制备的胶体粒子为双金属复合粒子,复合粒子结构中Au元素存在于粒子内部,Pt元素存在于粒子表面,即两种还原方式所制备的双金属复合粒子具有Au核@Pt壳复合结构。     

纳米SiO_2/Au复合粒子的制备及其性质表征

通过改进的方法制备了金壳包覆二氧化硅纳米复合粒子. 二氧化硅和金纳米粒子分别通过Stober法和化学还原法制备. SEM分析表明, 都呈现出单分散的球状分布, 粒径为300和100 nm左右. 制备的纳米复合粒子通过TEM, UV-Vis-Near-IR, FTIR来表征和研究, 结果表明结合柠檬酸钠与硼氢化钾还原法制备所得到的SiO_2/Au复合粒子表层光滑, 完整, 没有团聚现象. SiO_2/Au-3的光学共振峰比SiO_2/Au-1和SiO_2/Au-2有红移. 傅立叶红外光谱研究表明形成SiO_2/Au核-壳结构后, Si-O-Si和Si-OH的键会明显减弱.     

核壳结构Fe3O4@C粒子在UV-Fenton氧化去除VOCs过程中的吸附-催化作用

采用一步水热法制备核壳结构Fe₃O₄@C微米粒子,通过比表面积及孔径分析仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪等对粒子结构和形貌进行表征,并研究了粒子作为非均相催化剂在UV-Fenton氧化去除挥发性有机物(VOCs)中的作用机制.结果表明,核壳结构Fe₃O₄@C粒子由于包覆了孔隙状碳层而具有较强的吸附能力,可显著增加VOCs气体分子与Fenton试剂的接触几率,有助于提高VOCs的去除效率.通过计算反应速率常数及协同因子,证实在核壳结构Fe₃O₄@C粒子去除VOCs的过程中存在吸附-催化氧化协同作用.      

有机电解质溶液中Au晶种生长法合成Au核@Pt壳纳米粒

在柠檬酸钠溶液中,采用光化学Au晶种生长法合成Au核@Pt壳纳米粒子.应用UV-Vis、TEM和XPS等分析手段研究了Au@Pt纳米粒子的结构、形貌、化学状态等.研究结果表明,所合成的Au@Pt纳米粒子具有核-壳复合结构,平均粒径为7.3～10.2 nm     

碳包覆CdS纳米颗粒的光学性能研究

采用水热法制备了核壳结构的碳包覆CdS纳米颗粒(CdS@C),利用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜和光谱仪研究了碳包覆层对CdS@C的微观结构与光学性能影响.结果表明,碳包覆CdS纳米颗粒具有明显的核壳结构,内核为六方纤锌矿结构CdS,外壳为碳层.颗粒形貌主要为球形或椭球形结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20～6...     

Pt?Au?Cu 三元核壳结构纳米线的制备与结构表征

通过水溶液还原法在80 ℃合成Cu纳米线，再利用液相还原法在低温水溶液中将Au负载于其表面，最后通过暴露的Cu纳米线与Pt前驱体盐发生Galvanic置换反应，将Pt负载在Au?Cu纳米线表面，构成Pt?Au?Cu三元核壳结构纳米线。根据对样品形貌、结构的表征和分析，探讨了Pt?Au?Cu纳米线的合成机理。结果表明:合成纳米线物相组成为单质Cu，平均直径约为83 nm；负载Au后的Au?Cu纳米线平均直径约为90 nm，表面附着的小颗粒为单质Au颗粒，构成了核壳结构；负载Pt后得到Pt?Au?Cu三元核壳结构纳米线，平均直径约为120 nm。Cu纳米线表面Au颗粒的形成依赖于异相形核与长大机制，并遵循先层状后岛状生长的混合生长模式。负载Pt过程中存在Pt、Cu互扩散，使得最终纳米线表面多为Pt颗粒而整体则形成CuPt 合金相。      

多层级NaHoF4纳米核壳颗粒的制备及其抗癌诊疗

为能够在无Ce掺杂时增强NaHoF4的荧光发射能力,设计制备了Yb3+浓度梯度多层级纳米核壳颗粒,并对其微观形貌、荧光发射能力、相结构及抗癌诊疗效果进行了测试。结果表明,合成的六边形NaHoF4颗粒结晶度良好,尺寸约为20 nm;多层级包覆壳层薄且均匀,该结构的荧光发射强度高于无/单一壳层包覆。980 nm激光照射下,表面修饰Ce6的多层级NaHoF4纳米核壳颗粒在HeLa癌细胞中具有良好的抗癌诊疗作用。     

CoO包覆的Co纳米颗粒的磁滞回线的横向及纵向偏移

利用等离子体-气体冷凝方法制备了具有核-壳结构的Co纳米颗粒，并对其结构和磁性进行了研究。结果表明纳米颗粒的尺寸均匀，平均直径约为20nm，表面包覆着CoO壳层。在CoO壳层和Co核间存在着交换偏置效应。经过磁场冷却，在低温测量的纳米颗粒的磁滞回线不只在横轴方向，在纵轴方向也存在着明显的偏移，并且在横向偏移量和纵向偏移量间存在着线性关系。交换偏置效应和磁滞回线的纵向偏移应该起源于CoO壳层中未被补偿的冻结自旋。根据交换偏置效应的未补偿自旋模型，对Co纳米颗粒的磁场冷却磁滞回线的横向偏移量和纵向偏移量间的线性关系进行了解释。     

化学气相沉积法制备核/壳结构Co/C纳米颗粒的结构与热稳定性

以乙酰丙酮钴为原料,采用单步金属有机物化学气相沉积法,在600~800℃温度下制备碳包覆钴的核/壳结构Co/C纳米颗粒。利用X射线衍射、透射电镜和Raman光谱仪等对合成产物的元素组成和结构进行表征,研究合成温度对产物形貌和结构的影响,分析Co/C核/壳纳米颗粒的形成机理,并通过差式扫描量热分析/热重分析研究产物的热稳定性。结果表明,不同反应温度下的产物中,Co核的粒径均在10~60 nm之间,C壳层的厚度在10~20 nm之间。随合成温度从600℃升至800℃,Co核由HCP和FCC的混合结构逐步转变为单一的FCC结构,而C层的结晶度逐渐升高。核/壳结构Co/C纳米颗粒在空气气氛下从250℃开始缓慢氧化,结晶度高的C壳层对Co核具有更好的保护作用。     

核壳结构复合吸波材料研究进展

在综述电磁波材料吸波工作原理的基础上, 讨论了核壳结构材料在吸波领域的优势.重点介绍了近年来不同类型核壳结构复合吸波材料的研究进展, 主要包括铁氧体型、磁性金属微粉及其氧化物型、陶瓷型、导电聚合物型、碳系材料型等核壳结构复合吸波材料.同时对不同类型的核壳结构吸波材料的制备方法、组织结构和微波吸收性能进行了详细的归纳评述.最后对核壳结构复合吸波材料的发展趋势进行了展望, 主要包括多层核壳结构, yolk-shell结构以及与其他材料结构相复合的特殊结构, 为进一步研究核壳结构复合吸波材料提供参考.      

核壳结构纳米复合材料的应用现状

由于具有组成种类多、形貌多样化、组分间具有协同效应等特点,核壳结构纳米材料的制备与性质研究近年来引起了研究者的广泛关注。本文从医学应用、催化应用、磁学应用、光学应用等几个方面简单地介绍了核壳结构纳米材料的应用现状,阐述了核壳结构纳米材料已有的和潜在的巨大应用价值。     

专利信息

一种贵金属／酚醛树脂核壳结构生物相容性材料及其制法 发明人：俞书宏;郭仕锐 本发明公开了一种贵金属／酚醛树脂核壳结构生物相容性材料及其制备方法,其特征在于：先采用苯酚、六亚基四胺和贵金属的盐溶液在120～180℃条件下反应2～10小时;得到核壳结构颗粒;然后以该核壳结构颗粒作载体,采用合成磁性纳米Fe3O4的方法,在160～200℃温度反应下5～10小时,合成包括Fe3O4修饰的贵金属／酚醛树脂／     

Fe_3O_4@SiO_2@Co_3O_4三元核壳结构催化剂的制备及表征

本文中采用均相沉淀法制备了Fe3O4@SiO2@Co3O4核壳结构纳米材料。通过X射线衍射仪,X射线能谱仪,透射电镜,振动样品磁力计,对其结构形貌和磁性能进行了表征。结果表明,所制备纳米粒子包覆结构比较完整,粒径约300nm,内核为磁性Fe3O4,中层为无定形SiO2,外层为Co3O4纳米线,具有海胆状三元核壳结构。该材料有望应用于具有可回收性的磁性纳米催化剂。     

单辊快速凝固法制备Co-Cu-Pb合金颗粒的结构与形成机制

分别以Co_(47.5)Cu_(47.5)Pb_5和Co_(42.5)Cu_(42.5)Pb_(15)三元偏晶合金作为母合金,采用单辊法急冷快速凝固制备Co-Cu-Pb三元难混溶合金颗粒,对颗粒的微观组织结构与尺寸进行观察与分析,并对不同结构颗粒的形成机制进行研究。结果表明:Co-Cu-Pb合金颗粒的直径为70~600μm,得到实心颗粒、空心颗粒及多层壳核结构3种不同结构的颗粒。Co-Cu-Pb合金颗粒发生包晶反应形成富Co(Cu)相的初生枝晶,富Pb相主要富集于枝晶间隙处。随辊面线速度从15 m/s增大到30 m/s,初生Co(Cu)相枝晶发生粗大枝晶→细小等轴晶的转变,合金颗粒的凝固组织显著细化,并且由于液态难混溶合金发生Marangoni运动,形成快速凝固多层壳核结构,最终获得均质化的Co-Cu-Pb合金凝固组织。     

氧乙炔燃流氧化处理制备氧化物包覆ZrB_2/SiC核壳结构粉末特征与机理的研究

ZrB_2/SiC复合粉体熔点高,在等离子喷涂过程中难以获得良好的熔融状态,变形颗粒间存在大量缺陷,导致涂层抗氧化性能急剧下降。为此,本文设计了氧化物包覆ZrB_2/SiC复合粉末,并探索采用氧乙炔火焰热处理方法进行核壳结构粉末的制备。采用扫描电镜对不同试验阶段粉体表面及截面进行观察,发现氧化热处理后的粉体可以得到明显核壳结构的团聚粉,粉体的致密性也得到了明显的提高。采用EDS对三种粉体的成分分布进行了观察,探究了原位氧化法制备得到的核壳结构的粉体中Zr、Si、O主要元素的分布情况,结合XRD进行的物相分析,进一步证实了扫描电镜观察的结果,并对结果形成原因进行了分析。     

Nb相增塑核壳结构Ti Al/Nb复合材料的制备及组织性能研究

针对传统γ-TiAl合金室温塑性低、难以满足工程化应用的难题,本文提出Nb相增塑核壳结构TiAl/Nb复合材料,系统研究了复合材料的制备工艺和力学性能。结果表明：在200 r/min转速下球磨120 h可实现细小Nb颗粒对大尺寸γ-TiAl雾化粉的完全包裹,随后在40 MPa下,1 200℃真空热压1 h可获得增塑相可控的致密核壳结构组织。制备的TiAl/Nb复合材料在室温下的屈服强度为971.5MPa,抗压强度为2 337.7 MPa,断裂应变为31.7%,表现出高强度和良好的塑性。这种强度和塑性的协同提高归因于延性β-Nb相促进了基体相之间的协调变形,提高了材料的整体持续变形能力。     

具有核壳结构的FeS2微米球与碳纳米管原位复合介孔材料的构建及其在锂离子电池中的应用

通过简单的水热反应原位合成了具有核壳结构的FeS₂微米球与多壁碳纳米管复合的介孔材料(C-S-FeS₂@ MWCNT).FeS₂微米球表面由纳米片状颗粒堆叠形成的厚度为~350 nm壳层, 以及以化学键的形式吸附在微球表面的碳纳米管共同构成了材料保护层.保护层具有丰富的官能团和大量的孔隙结构, 保证了锂离子扩散通道, 并有效抑制了体积膨胀.C-S-FeS₂@ MWCNT在200 mA·g-1的电流密度下, 250次循环可逆容量达到638 mA·h·g-1, 倍率性能也得到明显改善, 为过渡金属硫化物电极材料的微米化设计和体积能量密度的提升提供了可能.      

成膜助剂对核壳结构乳胶粒子成膜过程的影响

以核壳结构丙烯酸酯乳液为研究对象,采用扩散波光谱技术(diffusing-wave spectroscopy,DWS)对成膜助剂二丙二醇丁醚(DPNB)在乳液成膜过程的作用机理进行了研究.通过获取乳胶粒子在成膜过程中多级动态散射光的散斑干涉波动频率随时间的变化规律,确定DPNB在粒子相互排列阶段就开始起作用,且随着DPNB用量的增加,谱图由多峰变为双峰,最终呈现单峰;结合最低成膜温度(MFFT)、动态光散射(DLS)、原子力显微镜(AFM)等仪器分析发现,得到适用于本体系成膜助剂的最佳使用量为7%～8%(质量分数),在该成膜助剂用量下粒子边界融合充分,从宏观上表现为连续漆膜.     

铜包纳米铁粉的制备及其结构表征

将30~80 nm的纳米铁粉置于含无水乙酸铜的非水溶剂中,利用表面置换反应法制备铜包覆纳米铁粒子,并基于铜包覆铁纳米粉末制备出晶粒细小的Fe-Cu-C粉末冶金材料。采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对样品的组织结构、形貌、尺寸、相组成以及抗氧化性能进行研究。结果表明:铜包覆纳米铁粒子具有典型的核壳型结构,铜层厚度约10 nm,铜包覆纳米铁粒子比常规气体钝化法制备的纳米铁粉末表现出更好的抗氧化性能,与氧气发生反应的温度为190℃,明显高于普通钝化铁粉与氧气发生反应的温度130℃。以铜包覆纳米铁粉为主要原料,通过普通压制烧结成功制备了Fe-Cu-C粉末冶金材料,烧结体的相对密度为90%,晶粒尺寸约为10μm。     

具有核壳结构的纳米二氧化钛负载银离子掺杂稀土离子抗菌剂的合成、表征及抑菌活性研究

以纳米TiO2粉体和硝酸银及稀土硝酸盐(RE=Ce4+、La3+、Nd3+、Sm3+、Er3+)为原料,采用浸渍法制备了5种具有核壳结构的纳米二氧化钛负载银离子掺杂稀土离子抗菌剂.通过固体紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射光谱、X-Ray光电子衍射光谱、透射电镜分析证明掺杂Ce4+的抗菌剂具有核壳结构.采用培养基扩散法、营养肉汤稀释法及贴膜试验对这五种抗菌剂进行了抑菌活性研究,最终证明其具有很好的抑菌性.