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酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][H2PO4]、[HSO3-pmim][BF4]和[HSO3-pmim] [HSO4]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim][HSO4]。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响,得到了较佳反应条件:n(甘油)∶n(醋酸)=1∶8,催化剂用量为醇酸总质量的5.8%,反应时间6 h,反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用10次后,三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。 相似文献
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通过两步反应合成了磺酸型功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-乙基咪唑硫酸氢盐BAIL,利用1HNMR对其结构进行表征。将该离子液体用于催化巯基丙酸和甲醇酯化反应合成3-巯基丙酸甲酯,探讨了反应温度、巯基丙酸(MPA)与甲醇摩尔比、催化剂BAIL质量分数对酯化反应的影响。结果表明,BAIL对3-巯基丙酸甲酯合成反应有较好的催化活性,在n(CH3OH)∶n(MPA)为2∶1、反应时间为1.5 h、反应温度为70℃、催化剂质量分数为10%(相较于巯基丙酸的质量)最佳工艺条件下,巯基丙酸转化率高达93.2%。催化剂稳定性良好,重复使用5次后仍保持较高活性。 相似文献
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以废旧锰酸锂(LiMn2O4)电池的正极活性材料为原料,通过酸浸脱锂原位转化获得锰氧化物,X射线衍射(XRD)分析表明所得样品为立方晶系的λ-MnO2 。实验考察了所制备的λ-MnO2 对乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯的酯化反应的催化活性,并探讨了酸浸过程的酸浓度和反应时间对λ-MnO2 催化性能的影响。在室温条件下,当硫酸浓度为0.5 mol·L-1,反应时间为3 h时,所得λ-MnO2 催化乙酸异戊酯酯化反应的酯化率高达94.62%。分别采用红外光谱和气相色谱对酯化产物进行了鉴定。结果表明,λ-MnO2 催化剂对合成乙酸异戊酯反应具有很好的选择性。 相似文献
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以废旧锰酸锂(LiMn2O4)电池的正极活性材料为原料,通过酸浸脱锂原位转化获得锰氧化物,X射线衍射(XRD)分析表明所得样品为立方晶系的λ-MnO2 。实验考察了所制备的λ-MnO2 对乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯的酯化反应的催化活性,并探讨了酸浸过程的酸浓度和反应时间对λ-MnO2 催化性能的影响。在室温条件下,当硫酸浓度为0.5 mol·L-1,反应时间为3 h时,所得λ-MnO2 催化乙酸异戊酯酯化反应的酯化率高达94.62%。分别采用红外光谱和气相色谱对酯化产物进行了鉴定。结果表明,λ-MnO2 催化剂对合成乙酸异戊酯反应具有很好的选择性。 相似文献
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以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯.考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响.结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇) ∶n(乙酸)=1.4 ∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112 ℃,在此条件下酯化率可达95.7%.并用IR手段对产品进行了确证. 相似文献
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酸性离子液体中苯甲醇催化氧化合成苯甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以30%H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[(CH2)4SO3HMIm]TSO中,研究了苯甲醇选择性氧化合成苯甲醛。在n(苯甲醇)∶n(H2O2)∶n(离子液体)∶n(Na2WO4·2H2O)=40∶48∶1∶1、90 ℃和3 h条件下,催化效果最好,此时苯甲醇转化率为90.1%,苯甲醛选择性为92.1%。反应结束后,产物和离子液体分层,通过简单的倾倒即可分离产物。分离后的离子液体经真空干燥脱水后重复使用4次,催化活性基本不变。 相似文献
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SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯 总被引:1,自引:1,他引:0
以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。 相似文献
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功能化离子液体催化邻苯二甲酸二辛酯的合成及其工艺 总被引:2,自引:0,他引:2
利用功能化酸性离子液体催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP), 结果表明,其催化效果比非功能化的中性离子液体好,催化剂循环使用率高,其中,功能化酸性离子液体[HSO3-PMIM][HSO4]的催化活性最好,并确定了用其催化合成DOP的优化工艺条件:酐醇物质的量比1∶3,反应温度140 ℃,反应时间2.5 h, 离子液体最佳用量为反应体系总质量的15%,环己烷作带水剂,此条件下,酯化率可达98.6%以上 。 相似文献
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以乙酸、异戊醇为原料,固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2为催化剂,催化合成乙酸异戊酯。确定了固体超强酸的最佳焙烧温度,进行了固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2催化活性对比实验,以及考察了原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:反应温度110~115℃,催化剂用量2 g,n(异戊醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,反应时间2 h,酯化率可达88.4%,催化剂重复使用效果明显,加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。 相似文献
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以SnCl_4·5H_2O/C为催化剂,以环己烷为带水剂,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜条件。实验结果表明,SnCl_4·5H_2O/C是合成己酸异戊酯的良好催化剂,最优反应条件为:己酸的量为0.08mol时,催化剂负载量为15%,催化剂用量为反应物总量的3.0%,n(己酸):n(异戊醇)=1:1.4,反应温度120℃,反应时间120min,酯化率可达93.1%。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 相似文献
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以I2/Bronsted酸性功能化离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐([MCMIM]HSO4)作为反应体系,H2O2(35%)为氧化剂,考察环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(离子液体)=1∶3.5∶(0.2~0.6)时,只需加入微量I2,反应即可在室温下顺利进行,反应时间2 h,ε-环己内酯收率72.7%~78.2%。离子液体经萃取、减压蒸馏除水和真空干燥即可循环使用,循环使用3次,产物酯收率略有下降。 相似文献
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SO_4~(2-)/TiO_2-M_xO_y固体超强酸的制备及其催化合成水杨酸异戊酯性能 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了复合型固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3、SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3和SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3,并用于合成水杨酸异戊酯,实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化活性最高。利用热分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜和X射线粉末衍射分析对SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化剂进行结构表征,结果表明,催化剂活性高低与其表面吸附的SO_4~(2-)量有关,浸渍硫酸的催化剂表面形貌和物相发生变化,进而影响催化剂性能。采用三因素二水平一次回归正交设计方法,确定酯化反应最佳反应条件:反应时间1 h,催化剂用量为水杨酸质量的14.5%,醇与酸物质的量比为0.56。对水杨酸异戊酯产品结构进行了表征。 相似文献
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制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为:反应物料配比n(α-蒎烯):n(甲基丙烯酸)=1.0:0.8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5%。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70%以上。 相似文献