P_2O_5-Nb_2O_5-Li_2O系统非晶态的变色机理研究

本文采用拉曼、红外、径向分布函数及可见光谱分析了P_2O_5-Nb_2O_5-Li_2O三元系统玻璃的结构及铌离子价态,指出10Nb_2O_5·xP_2O_5·(90-x)Li_2O(x=40,45,50,55)系列玻璃中随x增加玻璃颜色由浅金黄变成蓝色,并不是由于铌离子配位变化引起的,而是由于Nb~(3+)的逐渐增多所致,并对变色机理进行了探讨。     

氯化稀土与丙氨酸固体配合物的研究

LnCl_3·nH_2O和丙氨酸在水相介质中按物质的量比为1∶1和1∶3混合,制得6个新的氯化稀土与丙氨酸的配合物,通式为LnCl_3·L·6H_2O和LnCl_3·3L·nH_2O(Ln为Nd,Dy,Yb;L为丙氨酸)。通过化学分析、元素分析、红外光谱、热重分析及X光粉末衍射等方法对这些配合物进行了物理化学性质及结构表征。     

β-B-BiW_9O_(33)夹心型铋(Ⅲ)钨酸盐的合成、结构及量子化学计算

在常规条件下合成了2个具有一维链状结构的夹心型多金属铋钨酸盐Na10{[(M(H2O)3)2(WO2)2(BiW9O33)2]}·21·5H2O(M=NiⅡ,ZnⅡ),并通过X射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱对晶体进行表征.文章还对化合物进行了量子化学计算,用于说明结构特征.     

鈮硅酸盐系统玻璃的差热、X-射线研究

本文研究了Nb_2O_5-Na_2O-SiO_2系统玻璃的生成规律;采用差热分析确定其析晶活化能和析晶生长指数并分析影响因素;应用X-射线结构分析讨论铌硅酸盐玻璃的结构模型。     

多种尺寸和形貌Cu2 O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2 O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2 O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2 O进行表征测试。试验结果表明：CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体（200）面生长而促进（111）面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2 O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值（8、10、12）的增大,Cu2 O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2 O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol／L的NaCl添加剂,Cu2 O呈现出二十四面体晶型结构。     

多种尺寸和形貌Cu_2O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2O进行表征测试。试验结果表明:CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体(200)面生长而促进(111)面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值(8、10、12)的增大,Cu2O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol/L的NaCl添加剂,Cu2O呈现出二十四面体晶型结构。     

CaO—CaF_2—Fe_tO熔剂对高碳铁液脱磷时Al_2O_3和Fe_tO的影响

使用Al_2O_3坩埚,在1400℃下实验测定了CaO—CaF_2—Fe_2O渣系和高碳铁液间的磷分配。得到了如下结果:(1)磷分配比(L_p)随熔剂中CaO/Fe_2O_3(重量)比值按3/6,7/2,6/3,5/4,4/5的顺序依次升高;(2)Al_2O_3饱和的CaO—CaF_2·Fe_2O—P_2O_5渣系,其磷容量lgC_(po_4~(3-))=21.2～22.9;(3)渣中CaO对Al_2O_3含量的影响关系为:(%Al_2O_3)=-12.89+0.69(%CaO)     

磷酸中的Al~(3+)、SO_4~(2-)和NH_4~+对二水硫酸钙结晶习性的影响

本文用转晶法(CaSO4·1/2H_2O→CASO_4·2H_2O)研究了磷酸溶液中Al~(3+)、SO_4~(2-)和NH_4~+才对二水硫酸钙结晶习性的影响。结果表明.Al~(3+)缺乏时,二水硫酸钙形成针状晶体。增大Al~(3+)浓度能减少晶体长宽比.但Al~(3+)大于2％则细小碎片晶体增多,过滤阻力增大。SO_4~(2-)缺乏则生成细小针状结晶。SO_4~(2-)大于5％则形成瓦棱状和片状混晶。NH~+的存在则出现六角柱状小晶聚集而成的球状聚晶。     

水热法制备花状和菜花状氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和N2H4·H2O为原料,采用水热法在180℃下保温24 h,制备了花状和菜花状的氧化锌(ZnO)纳米棒束.用XRD、SEM、FE-SEM及HR-TEM对样品进行了表征.XRD结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM及FE-SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和菜花状,且由直径约100 nm的纳米棒组成;HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长最快.结合测试结果,分析、讨论了花状和菜花状ZnO纳米棒束的生长机理及N2H4·H2O在ZnO生长过程中的作用.     

热处理过程对湿化学法合成锂锰氧化物结构的影响

采用湿化学法在常压及温度低于100℃的水溶液中,使锂盐与锰盐发生化学反应生成LiMn2O4化合物,经过滤、洗涤后,在105℃时烘干制得无定型LiMn2O4化合物的前驱体。借助于X射线衍射及扫描电镜等现代测试手段研究了热处理温度及热处理时间对湿化学法合成LiMn2O4晶型结构及形貌的影响。结果表明,所得前驱体经适当的高温热处理可获得晶型结构完整的尖晶石型LiMn2O;热处理温度对LiMn2O4的晶体结构影响较大,随着热处理湿度的升高,其X射线衍射峰的强度明显增大,晶体的结构趋于完整,且晶粒明显变粗;当热处理温度为500℃时,除LiMn2O4的衍射峰外,未见其它杂相的衍射峰,说明无定型的LiMn2O4已完全转变为尖晶石结构;在700℃时热处理4h即可获得晶型结构完整、晶界分明、粒度均匀的LiMn2O4;而热处理时间对LiMn2O4的晶型结构影响不大,相同温度下随热处理时间的延长、产物的X射线衍射峰的强度基本维持不变。     

COLOUR-CHANGING MECHANISM IN P_2O_5-Nb_2O_5-Li_2O NONCRYSTALLINE SYSTEM

Raman, IR spectra, RDF and visible spectrum were used to study the glass structure and the valence states of niobium ions in P_2O_5-Nb_2O_5-Li_2O noncrystalling system. The colour-changing mechanism was studied. For 10Nb_2O_5xP_2O_5(90-x)Li_2O (x=40,45,50,55) system glasses, it was known that the glass colout changing from light gold-yellow to blue with increasing is aroused by the Nb~(3 ) ion increasing, not by the change of niobium ion coordination.     

微波-凝胶法合成NdCoO3纳米粒子

以硝酸钴、硝酸钕为原料,柠檬酸为络合剂,氨水作反应介质,在微波辐照下,加速溶胶的形成,并采用远红外辐射干燥箱制得复合氧化物的前驱体。采用热重及差热分析法对前驱体进行分析,用马弗炉分别在不同温度下煅烧得黑色粉体。采用X射线衍射和红外光谱等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。并将溶胶-凝胶法在800℃制得样品的X射线衍射谱图与微波-凝胶法在相同温度下制得样品的X射线衍射谱图相比较。结果表明,微波-凝胶法在较短的时间(10min)内即生成了钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米粒子,而溶胶-凝胶法生成相同的复合氧化物则需要2h,体现了微波加热能促进化学反应速率,提高热能利用率。     

SYNTHESIS OF NEW BIOBATE CRYSTAL Ba2.6Na0.4Cu0.2Nb4.8O15

New niobate crystal Ba_(2.6)Na_(0.4)Cu_(0.2)Nb_(4.8) O_(15) was synthesized in BaO-Na_2O-CuO-Nb_2O_5 system. Its morphology, optical properties, melting point and chemical stability were studied. X-ray power diffraction study determined that this compound is orthorhombic tungsten bronze structure with space group Cmm~2 and lattice parameters a=17.692(2),b=17. 684(2),c=3.998(2). The new compound may be one kind of photorefractive crystals.     

四氢邻苯二甲酸锌热分解法制备纳米氧化锌

以二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和四氢邻苯二甲酸酐为原料,采用均匀沉淀法制备了四氢邻苯二甲酸锌络合物。通过热重和红外光谱分析对所制得的锌络合物的组成进行了表征。热重及红外的分析结果表明,锌络合物的分子式为Zn(C8H8O4)·2H2O,且由热重测得其无水络合物Zn(C8H8O4)的起始分解温度为377℃,在493℃时的最终分解产物为ZnO。得到了由四氢邻苯二甲酸锌络合物热分解制备纳米氧化锌的新途径。利用红外光谱、X射线衍射仪和透射电子显微镜共同分析了在500℃下焙烧Zn(C8H8O4)·2H2O(时间分别为0.5h和1.0h)的产物。证明产物是纳米氧化锌晶粒,且晶粒粒径(直径)为30～40nm。     

尖晶石锂锰氧化物的电化学性能研究

以LiOH.H2O和Mn(CH3COO)2.2H2O为原料,用微波烧结和固相烧结相结合合成了尖晶石型Li4Mn5O12正极材料.XRD分析、DTA分析、循环伏安和充放电实验表明,先用300W的微波烧结30min,然后再用380℃后处理48 h可获得具有纯Li4Mn5O12物相的样品.该样品的初始放电容量为176mAh/g,40循环的放电容量为123 mAh/g.     

Structure of Bi2O3-ZnO-B2O3 system low-melting sealing glass

Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3 system glass is a kind of lead-free low melting sealing glasses. The structure of Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3 system low-melting sealing glass was investigated by DSC, FT-IR, XRD and SEM. The results show that with the increase of B_2O_3 content, the transition temperature Tg and softening temperature T_f of Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3 system low-melting sealing glasses increase, which leads to the liquid phase precipitation temperature increasing and promotes the structure stability in the glass. With increasing the heat treatment temperature, a large number of liquid phases appear in samples and the sinter efficiency of the samples increases. The FT-IR spectra of the glasses show the presence of some bands that are assigned to vibrations of Bi-O bond from [BO_3] pyramidal and [BiO_6] octahedral units and B-O from [BO_3] and [BO_4] units. With the decrease of B_2O_3 content, the crystallization tendency of the glass increases. In glass samples B_1 and B_2, crystallization starts at 460 ℃ and 540 ℃, respectively. Both of them precipitate Bi-(24)B_2O_(39) phases.     

Preparation,crystallization,and wetting of ZnO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2 glass-ceramics for sealing to Kovar

A novel type of ZnO-Al2O3-B2O3-SiO2 glass-ceramics sealing to Kovar in electronic packaging was developed,whose thermal expansion coefficient and electrical resistance are 5.2×10-6/oC and over 1×1013 Ω·cm,respectively.The major crystalline phases in the glass-ceramic seals were ZnAl2O4,ZnB2O4,and NaSiAl2O4.The dielectric resistance of the glass-ceramic could be remarkably enhanced through the control of alkali metal ions into crystal lattices.It was found that crystallization happened first on the surface o...     

Synthesis and X-ray Powder Diffraction Characterization of A New Niobate Crystal NaBa2Li0.6Nb4.8Zn0.2O15

A new niobate compound was synthesized for the first time in Na2 O-BaO-Li2 O-ZnO-Nb2 O5 system by solid state reaction. The acw compound was studied by X-ray diffraction, electron probe, X-ray microanalysis, chemical analysis and SEM. The result of X-ray powder diffraction shows that NaBa2 Li0.6 Nb4.8 Zn0.2 O15 belongs to orthorhombic tungsten bronze structure, with space group Pba2（ 32 ） and lattice parameters a = 12.6115（2）A, b = 12.4981（2）A, C = 3.9479（3）A. The X-ray powder diffraction lines of the compoutid were well indexed.     

苯乙烯和四氯化碳合成肉桂酸

通过浸渍法制备了CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 催化剂。在CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 分别与吡啶组成的催化体系中, 苯乙烯和四氯化碳发生加成反应, 生成1,3 , 3, 3-四氯丙基苯(I)。当CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 最佳活化温度分别为650 ℃和750 ℃, CuCl 和CuO 的负载质量分数分别为20.0 %和10 .0%时,1, 3, 3 , 3-四氯丙基苯(I)的收率分别为62.8%和70.3%。在对甲苯磺酸-硫酸、FeCl₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·7H₂O、ZnCl₂ 和硫酸锌等酸性催化剂存在的情况下, 1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)在醋酸溶液中水解生成肉桂酸(II), 收率分别为87.0 %、48.0%、84 .4%、77 .4%和87 .1%。1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)和肉桂酸(II)的纯度为96 .0%～ 99.0 %。