固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

纳米级固体超强酸SO42-/TiO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。     

曲酸双棕榈酸酯的合成

以棕榈酸、氯化亚砜为原料,在60~65℃下卤化合成棕榈酰氯;再以吡啶为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与曲酸酰化合成标题化合物,反应温度为15~25℃,收率88.0%。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯的合成工艺研究

讨论了盐酸克林霉素棕榈酸酯的合成工艺,考察了各种条件对反应的影响。结果表明,制备盐酸异丙叉克林霉素的适宜条件为:反应温度为40℃,n(盐酸克林霉素)∶n(DMP)=1∶1.3,反应时间4 h,TsOH的用量为0.2 g;异丙叉克林霉素棕榈酸酯水解温度为35℃,水解时间为6 h,在此条件下制得的盐酸克林霉素棕榈酸酯的收率为70.5%。     

棕榈酸1,4-丁二醇二酯的合成

在棕榈酸/十二烷基苯磺酸(DBSA)/水微乳液中,研究了DBSA催化下棕榈酸和1,4-丁二醇的酯化反应,合成了标题化合物.考察了物料配比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件,在n(1,4-丁二醇)∶n(棕榈酸)=5∶1,酯化时间2.5 h,酯化温度70 ℃,DBSA的用量为棕榈酸物质的量的3%时,酯化率最高可达90.86%.     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

疏水化水溶性羧甲基纤维素的制备

通过羧甲基纤维素与棕榈酸酰氯在DMF介质中反应制备疏水化水溶性羧甲基纤维素，讨论了羧甲基纤维素、棕榈酸酰氯用量，pH值，反应温度，溶剂对反应的影响，确定了适宜的反应条件：羧甲基纤维素10g，棕榈酸酰氯2．5g，pH8～10，反应温度50℃，反应时间3h。     

1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二'棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与羟脯氨酸的缩合两步反应组成。对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH等因素进行了考察,得到了适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸):n(棕榈酰氯)=1:2.5、pH=9~10、反应温度15°C、反应时间4 h。并对反应进行了四因素三水平的正交优化。     

吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

曲酸双棕榈酸酯的合成

曲酸化学名称为5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮。近年来国外许多研究试验结果证实．曲酸对人体皮肤黑色素的生成有很强的抑制作用,而且安全、无毒,不会产生白斑后遗症。因而,配入化妆水、面膜、乳液、膏霜中,可制得能有效治疗雀斑、老年斑、色素沉着的美白化妆品,     

双硬脂酸曲酸酯的制备及应用

介绍了以硬脂酸 ,氯化亚砜 ,曲酸等为原料制备双硬脂酸曲酸酯的方法。着重研究了原料、温度、时间与产物收率的关系 ,找到了合成双硬脂酸曲酸酯的较佳反应条件 ,反应温度 2 0°C,反应时间 2 h,产率达到 85 %。     

Lipase-catalyzed synthesis of kojic acid esters in organic solvents

Kojic acid is an inhibitor of bacteria, viruses, and fungi. It is used for inhibiting the browning effect of tyrosinase in the food and cosmetic industries. To improve its lipophilic properties, Pseudomonas cepacia lipase and Penicillium camembertii lipase were used for catalyzing the esterification of kojic acid to synthesize kojic acid monolaurate and kojic acid monooleate. These products showed a 69.5% inhibitory effect on tyrosinase in hydrophobic organic solvent. The yields of kojic acid esters were affected by enzymes, substrates, organic solvent, and temperature. Lauric and oleic acids were the best substrates for esterification among various fatty acids tested. CaCl₂ and MnCl₂ stimulate Pseudomonas cepacia lipasecatalyzed esterification by 7.0%. On the contrary, MgCl₂, SrCl₂, and ZnCl₂ inhibited the reaction. The best pH of buffer for lipase pretreatment was pH 6.0. Pseudomonas and Penicillium lipases can be reused for the synthesis of kojic acid esters. After reaction at 40°C for 10 d, the Penicillium and Pseudomonas lipases still retained 57.0% and 92.0% of their initial activities, respectively.     

2,4,6,4＇-四羟基脱氧安息香的合成及其抑制酪氨酸酶活性的研究

合成2,4,6,4'-四羟基脱氧安息香(THDB),对其抑制酪氨酸酶活性进行评价。在无水氯化锌和氯化氢存在下,以间苯三酚和对羟基苯乙腈为原料,进行THDB的合成,并对所得化合物在0.05%、0.10%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%七个浓度下与根皮素、熊果苷和曲酸进行抑制酪氨酸酶对比实验。收率由原来报导的46.5%提高到60.0%,在0.4%浓度时THDB对酪氨酸酶的抑制率达98.2%。本工艺是合成THDB的较佳工艺,THDB对酪氨酸酶的抑制作用比熊果苷和曲酸好,与根皮素相当。     

曲酸衍生物的制备及在化妆品上的应用

综述了皮肤美白剂的发展现状，介绍了若干曲酸衍生物及其性能和制法，并对皮肤黑色素的形成及美白机理作了简述。     

Surface modification and biological evaluation of kojic acid/silica nanoparticles as platforms for biomedical systems

Kojic acid (KA), an important compound with medical, cosmetic, and industrial applications, was loaded in 3-aminopropyltriethoxysilane-functionalized silica nanoparticle (MSNAPTES-KA5). This nanoparticle with acid was prepared to evaluate its application as a drug delivery system due to its interesting characteristic as large surface area, high pore volume, and good biocompatibility. The samples were characterized using different techniques that demonstrate success in the functionalization and loading process, as can be seen from the results obtained by FTIR, XPS, TGA, and CHN, that confirmed the presence of APTES and KA in the nanoparticles. KA drug loading was estimated using UV-Vis, TGA, and CHN, which revealed 12% loading of KA in the nanoparticles that showed slow rate of release. Antimicrobial assay was performed to evaluate the antimicrobial activity of the samples against different microorganisms. The results showed greater MSNAPTES-KA5 antibacterial activity than free-kojic acid for Candida albicans and Staphylococcus aureus. In relation to the acetylcholinesterase (AChE) inhibition assay; a higher inhibition of MSNAPTES-KA5, than the inhibition with free-kojic acid was observed. In addition, MSNAPTES-KA5 sample was also effective in inhibiting tyrosinase, proving the efficiency of the MSNAPTES base. These studies afford evidence of the possible beneficial biological activities of MSNAPTES-KA5 nanoparticle in pharmaceutical applications.     

离子对高效液相色谱法分析化妆品中的曲酸

建立了化妆品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5,V／V)为流动相,添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA),检测波长226nm,样品用40％甲醇超声提取,曲酸在Nova-Pak C18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．024mg／L,回收率为93．9％～101．2％,相对标准偏差为0．97％～1．81％。     

曲酸——急需发展的生物化工产品

曲酸在食品、化妆品、医药及农药领域具有重要的用途,主要生产方法是发酵法.我国对曲酸的生产技术研究已走在世界前列,但目前只有山东中舜科技发展有限公司实现了工业化生产.国内目前的需求量为25t/a左右,并以15%～20%的年增长速度递增;国外对我国曲酸及其衍生物的订单量在80～120t/a左右,且逐年增加.国内产品的数量及质量尚不能满足国内外市场的需求.