山香圆中三萜类化合物的研究

目的 研究山香圆叶的化学成分.方法 采用色谱技术分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从山香圆叶分离出9个五环三萜化合物,分别为熊果酸(Ⅰ),pomolic acid(Ⅱ),corosolic acid(Ⅲ),tormentic acid(Ⅳ),maslinic acid(Ⅴ),tormentic acid-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(Ⅵ),arjunolic acid-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(Ⅶ),2a,3β,23,29-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(Ⅷ),2α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(Ⅸ).结论 化合物Ⅴ-Ⅸ均为首次从该属植物中分离得到.     

百子菜化学成分的分离与鉴定

从百子菜(Gynura divaricata(L.)DC.)中分离得到9个化合物,根据理化性质和波谱数据,分别鉴定为山柰酚-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(2)、4-桉叶烯-3α,11-二醇(3)、caryolane-1,9β-dio(l4)、阿魏酸(5)、松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(6)、莨菪亭(7)、姜油酮-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)和5,5-二甲基-4-羟基-四氢呋喃-2-酮(9)。除化合物2外,其余化合物均首次从该属中分离得到。     

山香圆叶化学成分研究

目的研究山香圆叶的化学成分。方法采用色谱技术进行分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从山香圆叶中分离出10个化合物,分别为芹菜素(1),芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷(2),芹菜素-7-新橙皮糖苷(3),芹菜素-7-(2′-α-L-鼠李糖基)芸香糖苷(4),对羟基桂皮酸(5),没食子酸乙酯(6),没食子酸(7),eucomic acid(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10)。结论化合物4~6,8,9为首次从该属植物中分离得到。     

癞葡萄皂苷的分离、纯化及其结构鉴定

分别使用AB-8大孔树脂、C18填料柱,从癞葡萄醇提取物中分离纯化癞葡萄皂苷,并用高效液相色谱法测定所得化合物的相对含量,最后使用质谱、核磁共振的方法对其分子结构进行了鉴定.结果成功分离纯化出一种皂苷,经测定,该皂苷的纯度为95.70%,结构鉴定为葫芦烷-5-烯-3β,22,23,24,25-四羟基-3-O-3-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖苷.     

元宝枫种仁70%乙醇提取物的化学成分分析

目的:对新资源食品元宝枫种仁中的化学成分进行研究。方法:采用硅胶、聚酰胺、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及重结晶等技术进行分离纯化,综合运用质谱和波谱学方法鉴定化合物结构。结果:从元宝枫种仁70%乙醇溶液提取物中分离鉴定了12种化合物,分别为二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、1,2,3,6-四没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,2,3,4,6-五没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(3)、槲皮素(4)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(8)、阿夫儿茶素(9)、儿茶素(10)、表儿茶素(11)、胡萝卜苷(12)。结论:经Sci Finder检索发现,化合物1~12均为首次从元宝枫种仁中分离得到,其中化合物1、2、9~11为首次从槭树属植物中分离得到。     

金盏银盘化学成分的分离与鉴定

目的研究金盏银盘的化学成分。方法采用乙醇提取,不同溶剂提取,硅胶柱、聚酰胺柱色谱分离纯化,波谱分析鉴定化合物的结构。结果从金盏银盘中得到单体9个,用化学和现代波谱技术鉴定了6个,分别为:(Z)-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6,7,3′,4′-四羟基橙酮,即海生菊苷(maritimetin)Ⅰ,槲皮素(quercetin)Ⅱ,6-O-(6″-丙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(Z-6-O-(6″-propionyl-β-D-glucopyranosyl)-6,7,3′,4′-tetrahydroxy-auron)Ⅲ,4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖)-对香豆酸(4-O-(2″-O-acetyl-6″-O-p-coumaroyl-β-D-glucopyranosyl)-p-coumaricacid)Ⅳ,三十烷酸(triacontanoic acid)Ⅴ,豆甾醇(stigmasterol)Ⅵ。结论化合物Ⅲ,Ⅴ为首次从本属植物中得到,Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,Ⅵ为首次从本植物中得到。     

山香圆叶化学成分研究

目的 研究山香圆叶的化学成分.方法 采用色谱技术进行分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从山香圆叶中分离出10个化合物,分别为芹菜素(1),芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷(2),芹菜素-7-新橙皮糖苷(3),芹菜素-7-(2′-a-L-鼠李糖基)芸香糖苷(4),对羟基桂皮酸(5),没食子酸乙酯(6),没食子酸(7),eucomic acid(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10).结论 化合物4～6,8,9为首次从该属植物中分离得到.     

金盏银盘化学成分的分离与鉴定

目的 研究金盏银盘的化学成分.方法 采用乙醇提取,不同溶剂提取,硅胶柱、聚酰胺柱色谱分离纯化,波谱分析鉴定化合物的结构.结果 从金盏银盘中得到单体9个,用化学和现代波谱技术鉴定了6个,分别为: (Z)-6-D-B-D-吡喃葡萄糖基-6,7,3 ’,4’-四羟基橙酮,即海生菊苷(maritimetin)Ⅰ,槲皮素(quercetin)Ⅱ,6-O-(6”-丙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3 ’,4’-四羟基橙酮(Z-6-O-(6”-propionyl-ββ-D-glucopyranosyl)-6,7,3 ’,4’-tetrahydroxy-auron)Ⅲ,4-O-(2”-O-乙酰基-6”-O-对香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖)-对香豆酸(4-O-(2”-O-acetyl-6”-O-p-coumaroyl-β- D-glucopyranosyl )-p-coumaric acid)Ⅳ,三十烷酸(triacontanoic acid)Ⅴ,豆甾醇(stigmasterol)Ⅵ.结论 化合物Ⅲ,Ⅴ为首次从本属植物中得到,Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,Ⅵ为首次从本植物中得到.     

茯砖茶中黄酮类化合物的分离与鉴定

本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了15个化合物,均为黄酮类化合物:分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖(1),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖(2),芹菜素-7-O-β-D-半乳糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-葡萄糖-(1-3)-鼠李糖-(1-6)-葡萄糖(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-α-L-鼠李糖-(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5),芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖-8-C-β-D-半乳糖(6),芦丁(7),山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(8),Camelliquercetiside A(10),杨梅素3-O-β-D-葡萄糖苷(12),异牡荆苷(13),牡荆苷(15),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(16),Camelliquercetiside C(17),山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(18),其中化合物3和6为新黄酮碳苷化合物,化合物1为茶叶中首次发现。     

莱菔子化学成分的分离与鉴定

目的：研究莱菔子化学成分,探索生品莱菔子的物质基础。方法：采用大孔吸附树脂HP-20、聚苯乙烯型大孔吸附树脂（MCI gel）、ODS、硅胶及LiChroprep RP-18等色谱技术进行分离纯化,运用光谱学方法对得到的化合物进行结构鉴定。结果：从莱菔子甲醇提取物中分离鉴定了16?个化合物：顺-13-二十二碳烯酸（1）、豆甾-4-烯-3-酮（2）、（22E,24R）-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇（3）、豆甾-5-烯-3β-醇（4）、反-阿魏酸甲酯（5）、反-芥子酸甲酯（6）、β-豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（7）、α-D-吡喃半乳糖基-（1-6）-α-D-吡喃葡萄糖基-（1-2）-β-D-呋喃果糖苷（8）、β-D-呋喃果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（9）、β-D-（3-芥子酰基）呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷（10）、β-D-（3-芥子酰基）呋喃果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（11）、β-D-（3,4-二芥子酰基）呋喃果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（12）、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷（13）、异鼠李素-3,4’-O-β-D-二葡萄糖苷（14）、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷（15）、3’-O-甲基-（－）-表儿茶素-7-O-β-D-葡萄糖苷（16）。结论：化合物2、3、7～10、13～16为首次在该植物中得到。     

南山茶籽中4个多酚化合物的鉴定

为了综合开发利用油茶资源,对南山茶饼乙醇提取物的组分进行制备和鉴定。将经过乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析分离纯化收集的XVII、XXVII、XXVIII和XXXIV4个组分进行HPLC制备,得到了5个纯度较高的化合物。化合物4的解析已另文报道,通过波谱分析确定4个化合物分别为:原儿茶酸(化合物1)、芹菜素-6-β-D-吡喃葡萄糖甙(化合物2)、山奈酚3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1-3)-2,4-O-乙酰基-α-L-吡喃鼠李糖-(1-6)-]-β-D-吡喃葡萄糖苷(化合物3)和山奈酚3-O-[α-L-鼠李糖-(1-3)-α-L-鼠李糖-(1-6)]-β-D-葡萄糖甙(化合物5)。对山茶属植物中提取到的化合物3和南山茶中分离到的化合物2和化合物5进行了详细解析,对这3个化合物的~1 H和~(13) C化学位移信号进行了全归属。     

七叶一枝花的化学成分研究

目的研究七叶一枝花Paris polyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara的化学成分。方法溶剂提取后,利用正相硅胶色谱,反向制备色谱,ODS柱色谱等手段对该植物的乙酸乙酯和正丁醇部位提取物进行分离与纯化,并通过核磁共振碳谱(~(13)C NMR),核磁共振氢谱(~~1H NMR)和电子轰击质谱(EI-MS)等波谱技术进行结构鉴定。结果从乙酸乙酯层和正丁醇层分离得到10个化合物,经分离鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),胡萝卜苷(Ⅲ),豆甾醇(Ⅳ),偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ),熊果酸(Ⅵ),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖苷(Ⅶ),葡萄糖(Ⅷ),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ),山奈酚(Ⅹ)。结论化合物Ⅱ,Ⅹ为种首发,化合物Ⅵ,Ⅷ为属首发。     

油菜蜂花粉黄酮体外降糖活性研究

以总黄酮含量为考察指标,利用溶剂萃取和大孔树脂对油菜蜂花粉乙醇提取物进行分离纯化,富集黄酮,然后对不同极性组分进行抑制α-葡萄糖苷酶实验,并利用红外光谱(IR)和液-质联用(LC-MS)对体外降糖活性最高的组分进行化学成分分析。结果表明,黄酮类物质在抑制α-葡萄糖苷酶活性中起主要作用;AB-8大孔树脂纯化得到的PEFS-3组分总黄酮含量为68.77%,IC50为72.16μg/m L,远小于阿卡波糖的IC50(1124.86μg/m L),表明其抑制效果强于阿卡波糖;PEFS-3组分中共鉴定出5种主要物质,其中4种为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3,4’-双-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷,第5种推断为亥茅酚苷或黄烷醇,具体结果还需进一步研究。     

甲基环戊烯醇酮-β-D-吡喃葡糖苷的合成及其热裂解

以D-葡萄糖为原料,分别合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡糖苷(2,溴代葡萄糖法)和2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(4'三氯乙腈法),2和4'再分别与甲基环戊烯醇酮(MCP)进行偶联反应,然后脱乙酰基制备了结构不同的MCP-β-D-葡糖苷[3-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1)和5-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1')];用1H NMR和HRMS技术对中间体和产物的结构进行了表征;并研究了糖苷1和1'的热裂解。结果表明:①两种合成方法所得到的产物都是目标产物,溴代葡萄糖法优于三氯乙腈法;②溴代葡萄糖法的最佳反应条件为甲基环戊烯醇酮与化合物2的摩尔比为1:1.2,温度35℃,反应时间5 h,目标产物的产率82.0%,反应总产率59.6%;③卷烟燃吸过程中,糖苷1和1'热裂解为甲基环戊烯醇酮后,其在主流烟气中的转移率分别为16.13%和16.40%。      

夏桑菊复方化学成分的研究

目的研究夏桑菊复方的化学成分。方法通过各种柱色谱分离成分,依据理化性质和波谱方法鉴定化合物结构。结果从夏桑菊复方中分离鉴定了13个化合物,分别为:β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),三十二烷酸(3),二十四烷醇(4),熊果酸(5),β-香树脂醇(6),山奈酚(7),槲皮素(8),木犀草素(9),紫云英苷(10),4′-甲氧基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(12),蒙花苷(13)。结论化合物1-13为首次从该复方中分离得到。     

α-D-甲基吡喃葡萄糖苷四酯的合成

以α-D-甲基吡喃葡萄糖苷为原料,合成了2,3,4,6-四-O-异丁酰基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、2,3,4,6-四-O-异戊酰基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、2,3,4,6-四-O-3′-甲基戊酰基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),并根据1H NMR和HRMS进行了糖酯结构确证。结果表明:①合成产物为目标产物;②葡萄糖苷与酰氯的物质的量比为1∶4.4或1∶4.6,反应温度60℃,反应时间2 h,目标糖酯的合成产率最高。     

油菜蜂花粉中黄酮的分离纯化及结构鉴定

研究油菜蜂花粉黄酮的组成,采用乙醇提取,石油醚萃取脱脂和柱层析分离方法对油菜蜂花粉黄酮进行研究,得3个黄酮类化合物,经1 H-NMR、13 C-NMR,分别鉴定出3个黄酮类化合物化学结构为山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷和槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,与HPLC-MS检测结果一致。     

地榆炭化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究地榆炭的化学成分。方法采用色谱技术分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从地榆炭中分离6种化合物,分别为3,3’,4’-O-三甲基逆没食子酸（Ⅰ）,3-O-甲基没食子酸甲酯（Ⅱ）,3β,19α-二羟基-乌索-12-烯-28-酸（Ⅲ）,3β-羟基-乌索-11,13（18）-二烯-28-酸（Ⅳ）,β-谷甾醇（Ⅴ）,胡萝卜苷（VI）。结论化合物Ⅳ系首次从地榆中分离得到。     

黄精中甾体皂苷的分离与结构鉴定

从黄精的乙醇提取物的正丁醇萃取相中分离到3个甾体皂苷,经1H-NMR13C-NMR、135DEPT测定分析,鉴定出这3个化合物分别是薯蓣皂苷元-3-0-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]β-D-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O-α-L-,吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃葡萄糖苷.其中皂苷I和Ⅲ在黄精中为首次报道.     

洋甘菊抑制酪氨酸酶活性成分研究

研究了罗马洋甘菊乙醇提取物对蘑菇酪氨酸酶活性的影响并对有效成分进行分离纯化。实验中以L-酪氨酸为底物,空白对照,采用比色法测定了罗马洋甘菊乙醇提取物不同乙醇浓度的洗脱物对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用。结果表明:MCI30%(体积分数)乙醇浓度洗脱物对酪氨酸酶活性的抑制率最灵敏。该部分洗脱物经MCI、ODS-A柱分离,得到了3个单体化合物:山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3-O-(6"-3-羟基-3-甲基-戊二酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷。