真空蒸馏冷凝法提纯粗铟的实验研究

采用真空蒸馏冷凝法研究粗铟的分离提纯,通过分别控制蒸馏温度及冷凝温度,在蒸馏段脱除粗铟中难挥发杂质元素,而冷凝段使易挥发杂质元素分离,达到提纯金属铟的目的.实验表明:蒸馏温度为1 300℃,保温时间40 min,真空压力5～15 Pa,冷凝区温度为830～1 030℃时,可以获得纯度为99.99%的精铟,但Sn元素的含量没有达到4 N国家标准.在蒸馏温度和冷凝区温度分别为1 188℃和830℃,保温时间240 min,真空压力5～15 Pa条件下,可以获得纯度为99.99%的精铟,且所有杂质元素的含量全部符合4 N铟的国家标准.     

超声波-甲醇法提取茶皂素工艺研究

以茶粕为原料,采用超声波-甲醇法从茶粕中提取茶皂素.分别考察了甲醇浓度、料液比、提取温度、提取时间等因素对茶皂素的提取率和纯度的影响.单因素试验结果表明:甲醇浓度90%、料液比1∶5、提取温度30℃和提取时间30 min时为宜.通过L_9(3~4)正交试验进一步考察发现:甲醇浓度对茶皂素的提取率和纯度影响较大,提取时间和料液比分别对提取率和纯度影响较小.从实际应用考虑,选取甲醇浓度90%,提取温度30℃,料液比1∶7及提取时间30 min为适宜的工艺条件,此时,茶皂素提取率和纯度分别为96.21%和59.3%,该研究为茶粕的应用提供了一种新的可行方法.     

大豆油脱臭及馏出物捕集工艺对产物品质的影响

对比研究了大豆油脱臭及脱臭馏出物捕集工艺对脱臭成品油及馏出物冷凝捕集液中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂、维生素E(VE)、植物甾醇含量的影响。结果表明:两级双温蒸馏脱臭(200℃、90 min,260℃、30 min)与常规的单温蒸馏脱臭(120 min,240、250、260℃)相比,在真空度、蒸汽通量一定的条件下,双温脱臭可使∑8PAEs脱除率提高4.7～22.6个百分点,VE保留率提高5.5～13.1个百分点,甾醇保留率提高6.3～13.4个百分点,反式脂肪酸含量降低0.11～1.04个百分点,双温脱臭工艺在提升大豆油安全品质和营养品质方面优于单温脱臭。在单温蒸馏脱臭条件下,脱臭馏出物两级双温冷凝捕集工艺(120℃、40℃)与单级冷凝捕集(40℃)相比,一级捕集液(SODD1)和二级捕集液(SODD2)中∑8PAEs含量均显著低于单级捕集液(SODD)中的,在脱臭温度为260℃时,蒸馏回收的SODD中∑8PAEs含量为49.969 mg/kg,分别为SODD1和SODD2中的2.98倍和1.58倍,SODD1中∑8PAEs含量为16.741 mg/kg,仅是SODD2中含量的50%,SODD1和SODD2中VE和甾醇含量分别为1 269.2、1 336.9 mg/100 g和769.4、995.9 mg/100 g,虽然含量均低于SODD中的,但SODD1的低PAEs含量优势显著提升了其作为食用级原料的安全品质。     

二苄醚法合成乙酸苄酯

以二苄醚和醋酸酐为原料合成了乙酸苄酯,分别对催化剂种类与用量、原料配比、反应温度、反应时间、精制工艺和抗氧剂等对产物的影响进行了研究,得到了合适的工艺条件:以对甲基苯磺酸为催化剂,在130～140 ℃下反应25～35 min,原料二苄醚与醋酐摩尔比为1∶(1.1～1.2);得到的粗品先进行减压简单蒸馏脱去催化剂,然后在抗氧剂和氮气的保护下精馏得到成品.产品纯度可达99.5%左右,总收率可达80%以上.同时进行了工艺放大实验.本法工艺生产条件温和,后处理简明,适宜工业化.     

甲乙酮催化氨化加氢合成仲丁胺工艺研究

研究了以工业甲乙酮、液氨和氢气为原料,在改性兰尼镍(Raney-Ni)催化下,合成仲丁胺各种因素的影响。实验确定了最佳合成工艺参数,并同时提出了合成液的分离方法及条件。其最佳工艺条件n(酮)/n(氨)为1∶1.5,反应温度140℃,反应时间70min,催化剂用量为每摩尔甲乙酮3g,反应总压力6MPa。在该条件下运转所得合成液甲乙酮转化率近100%,仲丁胺收率91.5%。将合成液用固体NaOH脱水分离去碱液相后,含仲丁胺的有机相于理论板数40的蒸馏柱中进行间歇蒸馏。蒸馏的条件为回流比3～5,馏出量85g/h,塔顶温度62～63℃。按该条件所获精产品纯度可达99%,完全满足生产水果保鲜剂所需仲丁胺的要求。     

分子蒸馏纯化亚油酸的工艺条件优化

采用超临界CO2萃取技术提取红花籽油,用分子蒸馏技术纯化其中亚油酸.在单因素实验的基础上通过正交实验对影响分子蒸馏效果的蒸馏压力、蒸馏温度、进料量、刮膜器转速等主要因素进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化红花籽油中亚油酸的最佳工艺参数为：蒸馏压力0.3,Pa、蒸馏温度180,℃、进料量60,mL/h、刮膜器转速300,r/min,在该条件下得到重组分中亚油酸的纯度为91.6%,收率为88.64%.4级分子蒸馏后重组分中的亚油酸纯度达到93.51%,但收率从92.67%下降至49.45%.     

精制米糠蜡的工艺条件

以含油较高的毛糠蜡为原料,采用异丙醇溶剂脱除米糠蜡中的甘油酯及脂肪酸;通过单因素试验考察了萃取时间、温度、料液比3因素对脱除甘油酯效果的影响.在单因素基础上进行了基于Box-Behnken设计的响应面法优化分析,以纯度为指标,方差分析结果表明:回归模型较好地反映了米糠蜡纯度与时间、温度、料液比的关系.通过二次回归模型分析得出影响因素主次顺序为料液比温度时间.最佳工艺条件为:49 min、58℃、料液比1∶6,在此条件下进行3次平行验证试验,得到精制米糠蜡中丙酮不溶物由49.57%提高至90.09%,得率为86.71%,试验值与预测值吻合良好.得到的米糠蜡在此基础上进行了二次萃取,所得产品纯度达到98.7%,得率为84.35%.     

苹果渣提取果胶最佳水解条件的研究

对洛阳利民果醋厂的苹果渣进行了果胶提取工艺条件的研究.在料水比、pH值、提取时间和温度等因素对果胶提取得率影响研究的基础上,利用正交试验优化了提取工艺.结果表明,其最佳水解工艺条件为:pH 2.0、温度90℃、提取时间1 h、料液比1∶8.此条件下果胶提取率为11.5%,所得果胶纯度达85.67%.     

环己烷、环己烯及氯代环己烷混合物的分离

为了将多元混合物中的氯代环己烷等分离提纯,采用两步精馏的方法.先将混合液进行常压间歇精馏,蒸去大部分环己烷,环己烯以及少量的杂质,精馏完毕,将塔釜液抽滤,可得产品,视产品纯度再减压精馏塔釜液,直接将氯代环己烷蒸馏出来.考察了精馏过程中的影响因素:压强、回流比、加热量、全回流开工时间.采用变回流比操作,塔顶得到较佳的实验条件为:加热电压160V,全回流30 min,变回流比4.5～3～1.5.提纯氯代环己烷的操作条件:真空度为0.068～0.072 MPa,纯度达到99.06%.     

乙酸乙酯重结晶纯化植物甾醇的工艺研究

植物甾醇是一种天然活性物质,具有广阔的发展前景和开发价值。为提高植物甾醇产品纯度,优化乙酸乙酯重结晶纯化植物甾醇的工艺。以粗甾醇为原料,乙酸乙酯为结晶溶剂,研究结晶终温、降温速率、搅拌速率及结晶次数对总甾醇含量及收率的影响,并对植物甾醇产品相应的质量指标进行分析。结果表明：在结晶初始温度50℃、降温速率0.6℃/min、结晶终温23℃、搅拌速率46 r/min、结晶3次的条件下,总甾醇含量可达99.10%,总甾醇收率为80.34%;产品质量指标检测结果分别为酸价0.49 mg/g,熔点139℃,灰分0.15%,水分含量0.16%,符合相关标准。研究结果可为生产高纯度植物甾醇提供技术支持。     

减压膜蒸馏过程与热泵耦合技术研究

采用压缩式热泵回收减压膜蒸馏(VMD)过程的相变热,用于加热减压膜蒸馏系统原料液,并研究VMD过程与热泵耦合技术,以获得二者耦合工作的最佳工艺条件.结果表明:在组件进膜温度为70℃、膜组件面积为0.1 m2、膜蒸馏系统的进料流量为2.0 L/min、原料液加热循环流量为2.3 L/min、蒸汽冷凝循环流量为1.6 L/min、真空度为0.09 MPa条件下,热泵COP为3.08,膜通量为17.8 kg/(m2.h),产水电导率小于10μS/cm.这说明热泵较好地回收减压膜蒸馏过程中的蒸汽潜热,达到了能量循环使用的目的.     

超临界乙醇抽提废弃线路板的实验研究

以超临界乙醇为抽提溶剂,在反应温度为280℃、反应压力为7.4MPa、反应时间为60min的条件下对FR-4型溴化环氧树脂基板进行超临界乙醇抽提实验研究,并对其抽提液体和固体产物进行分析,计算其抽提率和结焦率。结果表明,利用超临界乙醇抽提废弃线路板具有高抽提率和低结焦率的特点;抽提反应完成后废弃线路板各材料层之间分离效果明显,且玻璃纤维可以回收利用;液体产物中的主要成分是苯酚及其衍生物和微量的Br、P、S、N等化合物。     

固体酸SO4^2-／TiO2催化溴氨酸Ullmann缩合反应

采用SO4^2-／TiO2代替传统工艺中的硫酸水溶液,对溴氨酸进行ullmann缩合反应．考察了反应温度、反应时间、催化剂投加量等因素对反应收率的影响．结果表明：在2．02g溴氨酸、0．95g铜粉、80mL蒸馏水的体系中,SO4^2-／TiO2用量为1．00g,在70℃下反应90min,溴氨酸缩合产物收率可达91％以上．催化剂可回收,用于光催化氧化溴氨酸缩舍反应产生的废水．     

负载型MgO/SiO_2催化合成羟基特戊酸新戊二醇单酯

以工业甲醛和异丁醛为原料,通过羟醛缩合、负载型MgO/SiO2催化歧化反应两步合成了羟基特戊酸新戊二醇单酯。对歧化反应中的反应温度、反应时间、催化剂用量进行了探讨,得到的歧化反应的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间90min,催化剂用量为2,2-二甲基-3-羟基丙醛(HPA)质量的3%。歧化反应中HPA转化率达90%以上,产品选择性达97%以上。粗产品经减压精馏,纯度达到99%,产品过程总收率达到80%以上。反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,重复利用4次后,负载催化剂活性变化不明显,采用比表面积检测法(BET)和扫描电子显微镜对催化剂进行了表征,结果表明其催化性能稳定,可多次重复使用。     

辛醇废碱液的回收利用

将生产辛醇废碱液通过蒸发浓缩,用浓缩过程中产生的水蒸汽汽提废碱液中的醇、醛,经水蒸汽冷凝后直接回用于缩合反应工段。浓缩后的废碱液与氯丁烷反应,用相转移催化技术直接合成丁酸丁酯。通过实验验证了该工艺的可行性,并得到了丁酸丁酯合成的最佳工艺条件:反应温度70℃,丁酸钠和氯代正丁烷的物质的量之比1.2∶1.0,催化剂质量分数5%,反应时间100 min。基于这个条件生产,酯化率达到99.4%,丁酸丁酯产品纯度99.1%。     

黄柏黄连素的压液提取和纯化

研究了压液提取法提取黄柏中的黄连素,并与常规冷浸法进行比较.用0.3%稀硫酸水溶液在压液和冷浸条件下分别提取20 min和24 h,将提取液过滤,滤液先用石灰乳调pH至12,过滤,滤液再用盐酸调pH至2-3,滤液中加入10%的固体氯化钠搅拌溶解,得黄连素粗品,再将所得粗品放入20倍量沸水中,加热溶解,放置过夜,制得黄连素精品.结果表明：压液提取所获产品收率高,纯度较低,而冷浸法所获产品收率低,纯度较高,综合看来,压液法提取黄柏黄连素经济可行.     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件：固液比（g∶mL）为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸 ,研究了多种反应条件下反应过程 ,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选 ,有效控制了聚合反应的进行 ,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸 ,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达 95 % ,产品质量分数达 98%以上     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.