真空碳热还原ITO废靶回收金属铟的工艺研究

以ITO(Indium-Tin-Oxide)废靶为原料进行一步真空碳热还原蒸馏回收金属铟的实验.首先研究了碳热还原过程中温度、保温时间、碳粉添加量对铟还原率的影响,再结合铟锡合金的真空蒸馏进行ITO废靶的一步还原蒸馏回收金属铟.最佳真空碳热还原条件：温度900℃,保温时间2 h,真空度10～20 Pa,碳粉添加量为质量分数16%.一步还原蒸馏最佳条件：温度900℃,保温时间2 h,碳粉添加量为质量分数16%.真空度10～20 Pa的条件下充分还原后,再进行真空蒸馏：温度1 200℃,保温时间1 h,真空度10～20 Pa.可通过一步真空碳热还原蒸馏实现从ITO废靶中直接回收金属铟.     

真空蒸馏提纯硒及富集金银的工艺研究

针对铜阳极泥湿法脱硒工序产生的粗硒,采用真空蒸馏法进行提纯硒、富集金银的工艺研究.首先计算了473~973 K温度范围内粗硒中各组元的饱和蒸气压以及714 K温度下不同硒基二元合金的分离系数,从热力学上分析了真空蒸馏提纯硒及富集金银的可行性;然后进行了公斤级、半工业化的实验研究.理论计算结果表明:在相同温度下Se的饱和蒸气压远大于其他杂质组元,714 K温度下Se与Pb、Cu、Au、Au的分离系数为8.71×106~1.07×1 022,Se与Te的分离系数仅为47.76,通过真空蒸馏可以实现粗硒提纯、金银富集的目的,但对硒碲的分离有一定的困难.公斤级实验结果表明:控制系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为90 min,可将91%左右的粗硒提纯至98.91%,金、银由112 g/t、1 560 g/t在渣中富集至2 365 g/t、32 786 g/t,分别富集了21.12倍、21.02倍.半工业化实验结果表明:进料量为100 kg,系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为160 min,单炉产硒量达90 kg,日产精硒量350 kg以上,生产单吨精硒的综合电耗为587 k W·h,Se的直收率为96.78%,Au、Ag的直收率分别为99.72%、99.56%.     

从火法炼锌炉底积铁中回收银和铟的研究

真空蒸馏具有回收率高、工艺简单的特点,本文采用真空蒸馏的方法对底铁中的银和铟进行回收.利用克劳修斯方程从饱和蒸气压的角度分析了底铁中真空蒸馏回收银和铟的可行性,然后对底铁开展蒸馏温度、蒸馏时间对真空蒸馏回收银和铟进行了实验研究.研究结果表明:在炉内压强50~100 Pa,蒸馏温度1 963 K,蒸馏时间120 min条件下,底铁经过真空蒸馏银和铟直收率可以达到61.37%和53.39%,分别富集了61.37倍和53.39倍.     

真空蒸馏砷铁渣提取元素砷

我国所有炼锡厂在粗锡精炼过程中均产出砷铁渣,迄今为止,对砷铁渣的处理仍未有较合理的方法。本文研究了用真空蒸馏法从砷铁渣中回收元素砷的可能性及最佳技术条件,试验考查了蒸馏温度,时间,残压,加料量及试料粒度大小等因素对砷挥发率及砷挥发速率的影响关系。研究结果表明:在温度1140℃～1240℃,时间30～60分钟,残压13.3～66.7Pa的条件下真空蒸馏柳州冶炼厂固体砷铁渣时,砷的挥发率为87～93.6%,蒸馏后残渣含砷1.13～2%,砷挥发速率为3.4×10~(-3)～6.37×10~(-3)g/cm~2·min。冷凝物经二次真空蒸馏产出的元素砷含砷为94.68%。     

分子蒸馏法α-亚麻酸乙酯的中试制备

研究确定了乙酯化及分子蒸馏法提纯α-亚麻酸乙酯中试的工艺条件等,以期为其工业化生产提供可靠的依据.结果表明,适宜的分离条件为：蒸馏温度110℃,操作压力为真空度1.0~1.5 Pa,进料温度为60~70℃.经过分子蒸馏,可以将原料中的α-亚麻酸乙酯由原来的55.8%提纯至59.2%.     

核辐射探测器用溴化铊材料的真空蒸馏提纯及其单晶特性研究

报道了溴化铊多晶材料的真空蒸馏提纯工艺对溴化铊(TlBr)单晶性能的影响。先以硝酸铊(TlNO3)和氢溴酸(HBr)为原料,采用化学共沉淀法合成了TlBr多晶粉体,然后采用真空蒸馏法(VD)在不同的温度(520~640℃)下对TlBr多晶粉体进行提纯,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)研究不同的提纯温度对多晶粉体纯度及杂质含量的影响。接着选用纯度较高的TlBr多晶粉体采用垂直布里奇曼法生长了直径为8 mm的TlBr单晶。ICP-MS测试结果表明,真空蒸馏提纯后,TlBr多晶粉体杂质含量均减小一个数量级;单晶的X射线衍射(XRD)测试表明,生长出的TlBr单晶其主要生长方向为[110];晶体的电阻率提高1个数量级以上,达到109W.cm,光学特性也明显改善,适合于探测器的制备。     

从银锌渣真空蒸馏回收银和铋的研究

粗铋火法精炼过程中采用加锌除银工艺而产生大量的银锌渣,银锌渣内含Ag、Bi等贵金属.目前主要采用熔析的方法回收其中的Ag和Bi.本文采用真空蒸馏的方法对银锌渣进行二次资源回收,通过实验研究确定真空蒸馏回收Ag和Bi的最佳实验条件为：炉内压强为1～30 Pa,蒸馏温度为900℃,保温时间为2 h.在此条件下,粗银含银量为66.73%,Ag的回收率为97.88%,粗铋含铋量为91.99%,Bi回收率为93.46%.采用真空蒸馏回收Ag和Bi可以大大降低Zn的加入量、降低银锌渣的产出量;同时减少银锌渣烟化、还原流程处理量,降低精铋生产能耗.     

真空条件下砷冷凝机理的研究

采用分子动力学模拟研究Asn(n=2～10)的基态结构,研究结果表明,As4团簇的平均结合能较其他团簇大,具有稳定结构,且与邻近团簇相比,砷原子为偶数的团簇更为稳定;通过对砷的真空冷凝实验研究,在系统压强为5～30 Pa,加热温度为400℃、450℃、500℃、600℃、700℃,保温时间为30 min和60 min的条件下,砷的回收率在98%以上,掌握了砷的冷凝温度区域集中在110～230℃之间,对砷的回收具有重要的指导作用;结合动力学模拟和冷凝实验结果,明确了砷的冷凝方式为膜状冷凝,冷凝过程为自发形核过程.     

真空条件下铋金属蒸气气相形核及冷凝实验研究

随着铋应用范围的不断扩大,其需求量逐年递增,且因无毒不致癌的特性逐渐有取代铅、锑、汞等有毒金属的趋势.然而,铋行业规模小,冶炼及精炼技术水平低,装备落后,无法满足健康发展的要求.本文采用真空冷凝法,研究真空条件下铋金属蒸气的冷凝条件及形核规律.通过理论计算分析发现,当系统压力为1 Pa,温度为698. 4℃时,有利于铋的挥发及蒸气的冷凝,冷凝温度在500～700℃之间;结合理论计算开展蒸气冷凝实验研究,结果表明,在系统压强为1 Pa左右时,铋蒸气的冷凝温度区间为527. 3～753. 2℃,冷凝方式为滴状冷凝,冷凝过程为"非自发形核".     

铋银锌壳真空蒸镏过程规律研究

本文对铋银锌壳真空蒸馏的热力学作了简明的分析和计算,确定了铋银锌壳真空蒸馏提取Ag,Bi和Zn的蒸镏和冷凝条件,用热分析仪测定了铋银锌壳在真空中的挥发速率,分析了热重曲线和恒温蒸发曲线变化的規律,真空蒸镏实验确定了适宜的真空蒸镏温度为870～1050℃,得到了富银合金(或粗银)、粗铋和粗锌.     

锌镉合金真空蒸馏分离

经过理论探讨和一级真空蒸馏小型试验,试验结果确认:用含49.04%Cd,50.61%Zn的合金进行真空分离,在温度为450～500℃,残压为13.3～40.3Pa,熔体深度为8.2mm的条件下,一级蒸馏20分钟,可获富镉产物含81.73%Cd,16.46%Zn,镉在其中的直收率为92.33%,残留合金含3.89%Cd,94.75%Zn,锌在残留合金中的直收率为80.17%.可见仅经一次蒸馏锌与镉就能显著分离,若将该产物进行重蒸馏势必进一步分离,最后可得较纯的锌与镉.真空蒸馏比常压精馏分离锌镉合金的温度约低700℃,随之带来的是能耗低,设备材料易解决等多种好处.     

粗锑真空蒸馏精炼

现行粗锑火法精炼工艺面临严骏挑战:一、砷害必须治理;二、不仅需消耗碱,且降低了Sb,As等的回收率;三、随着锑业的开发,多金属矿,低品位矿的被利用,势必得到成分复杂的粗锑、特别是对Pb,As等杂质很难除去,对高Pb的粗锑更无能为力。我们采用真空蒸馏的试验方案。试验在电热式真空炉内进行。试验结果如下:当残压为133.3Pa左右,在低于锑沸点数百度的温度下,锑挥发进入冷凝合金的直收率可达88～95%,质量可达国标2号精锑.Fe,Cu,Pb,Ag都富集于残留合金中,As,S大部分挥发,用分部冷凝回收.Sb在残留合金中的分配为原料含Sb总量的6%左右,这部分Sb还可回收,Sb的总收率可达99%。对含Pb高的锑铅合金的真空精炼效果也十分显著。     

含镉铊物料中组元镉和铊活度系数的测定研究

在400～700℃范围和10～60Pa条件下进行真空蒸馏含镉和铊等元素物料的实验,通过测定镉和铊的化学成分,计算组元的活度系数,并用最小二乘法拟合实验数据,得到镉与铊活度系数与温度、成分关系以及活度系数与温度及成分之间的关系,为真空冶金蒸馏法获取镉和铊材料提供理论依据．     

分子蒸馏纯化亚油酸的工艺条件优化

采用超临界CO2萃取技术提取红花籽油,用分子蒸馏技术纯化其中亚油酸.在单因素实验的基础上通过正交实验对影响分子蒸馏效果的蒸馏压力、蒸馏温度、进料量、刮膜器转速等主要因素进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化红花籽油中亚油酸的最佳工艺参数为：蒸馏压力0.3,Pa、蒸馏温度180,℃、进料量60,mL/h、刮膜器转速300,r/min,在该条件下得到重组分中亚油酸的纯度为91.6%,收率为88.64%.4级分子蒸馏后重组分中的亚油酸纯度达到93.51%,但收率从92.67%下降至49.45%.     

从龙脑樟中提取天然冰片的工艺改进

将从龙脑樟提取天然冰片传统工艺中的单级冷却水冷凝改为两级分段冷凝,第一级为空气冷凝,第二级为冷却水冷凝,采用正交试验和单因素试验研究原料浸泡时间、料水比以及蒸馏时间对产品收率的影响,并对蒸馏釜残液进行套用,研究套用次数对产品收率及纯度的影响.结果表明,原料浸泡24 h,料水比1∶5,蒸馏时间30 ℃～35 ℃条件下30 min,5 ℃～10 ℃条件下60 min,天然冰片收率可达1.2%,纯度达95%,蒸馏釜液套用6次后的收率均维持在1.1%～1.2%,釜液的套用对产品的收率和纯度未造成明显的影响.     

高纯度蔗糖八乙酸酯的制备研究

文章将蔗糖八乙酸酯的合成和分离提纯相结合,阐明了制备高纯度SOA的途径.采用无水吡啶为催化剂能够有效提高SOA的产率及粗产物的纯度,并讨论了反应条件对合成的影响,得出最佳反应条件为:蔗糖、乙酸酐、催化剂的摩尔比为1∶11∶0.8,保温时间120 min,反应温度130～135℃.采用醇-水重结晶的方法进行粗产物的提纯,当乙醇体积分数为25%～45%时,SOA易结晶析出,能够缩短重结晶的时间,提高产品回收率.重结晶6次后SOA纯度可达约99.9%,继续重结晶对纯度提高影响不大.采用IR、DSC、GC-MS、1H NMR对SOA进行了表征.高纯度SOA满足了在国防上的应用,对标准物质的制备奠定了基础.     

奥氏体化温度对微硼耐磨钢组织性能的影响

采用力学性能测试、金相分析及TEM微观结构分析,研究了淬火温度及保温时间对低合金耐磨钢显微组织和力学性能的影响,并通过端淬试验研究了奥氏体化温度对淬透性的影响.结果表明:在830～910℃温度范围内,淬透性随奥氏体化温度升高而提高,当奥氏体化温度超过910℃时,钢板淬透性降低.850℃保温30～45 min的亚温淬火组织中,存在尺寸为1μm左右的高缺陷铁素体弥散分布,使钢板韧性得到提高;910℃保温45～60 min完全淬火后,钢板具有良好的强韧性;奥氏体温度超过930℃以及延长保温时间都会使原始奥氏体晶粒粗化,导致钢板韧性降低.     

铜锌镍二次资源真空蒸馏脱除锌的研究

采用真空蒸馏法脱除铜锌镍二次资源中的锌,考察蒸馏温度和恒温时间对锌挥发行为的影响,并进行了相关理论分析.理论分析结果表明:利用锌与铜、镍、铁、铬的饱和蒸气压,分离系数判据说明采用真空蒸馏法脱除其中的锌是可行的.实验结果表明:在系统压力为10~30Pa,入料量50 g的条件下,随着温度的升高和时间的延长,锌的挥发率呈现逐渐增大而后趋于平稳的趋势,残留物中锌含量先呈现逐渐减小后趋于平稳的趋势,且在蒸馏温度1 273K,恒温时间90min的条件下,锌的挥发率高达99%,残留物中锌含量降至0.24%,并得到纯度为99%的单质态锌冷凝物.此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的要求.     

分子蒸馏技术精制超临界流体萃取的玫瑰粗油

由于超临界CO2萃取所得的玫瑰粗油含蜡质较高,影响品质,故采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱蜡,避免了传统有机溶剂法对精油品质的破坏,精油得率可达20．6％。正交试验表明分子蒸馏法提纯玫瑰精油最佳工艺条件：蒸馏压力3．0Pa,蒸馏温度110℃,物料流量2.0mL·min^-1,刮膜转速480r·min^-1。     

用真空蒸馏法提纯粗硒的研究

从理论上分析了采用真空蒸馏的方法将粗硒提纯除杂的可行性和规律性.通过小型实验考察了蒸馏温度和时间两个因素对提纯效果的影响.确定最佳工艺条件为:蒸馏温度483 K,蒸馏时间20 m in.可获得硒的品位为99%以上.