高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

嘧菌环胺在人参根茎叶及土壤中的残留动态

[目的]我国对人参中嘧菌环胺残留动态尚未研究,旨在为其在人参上使用合理化.[方法]通过田间试验和气质联用技术研究了50％嘧菌环胺WG在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.[结果]施药剂量为推荐剂量的2倍(1 133.3 g a.i./hm2)时,半衰期为根11.8 d、茎15.7 d、叶16.5 d、土19.1 d,根、茎和土壤中残留量均远低于韩国MRL值(0.5 mg/kg).[结论]按照1 133.3 g a.i./hm2剂量处理,施药1次,建议我国在人参根茎和土壤中嘧菌环胺的MRL值暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期根14 d,茎、土壤28 d,而参叶上残留量较高,建议MRL值暂定为1.0 mg/kg,安全间隔期无法确定.     

4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆可分散油悬浮剂对玉米田杂草的防除效果研究

[目的]为明确氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆联合作用效果和4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD对玉米田杂草的防治效果以及对玉米的安全性进行研究。[方法]采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD进行了田间药效试验。[结果]氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆以1:1复配对玉米田一年生杂草的联合作用较好,4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD的推荐使用剂量为42~54g a.i./hm2,药后35d对杂草的总体防效可达到93.4%~97.2%。[结论]氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆复配互补性强,对反枝苋等杂草增效作用明显,4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD能够有效防除玉米田一年生杂草,并对玉米安全。     

氯吡嘧磺隆防治红薯地杂草及安全性试验

[目的]目前用于防除红薯地阔叶杂草和香附子的除草剂较少,通过试验,研究氯吡嘧磺隆对红薯地阔叶杂草和香附子的效果以及对红薯的安全性。[方法]在杂草2~4叶期,红薯3~5片叶施药1次,分4个级别进行施药。[结果]氯吡嘧磺隆应用于红薯田可以有效防治阔叶杂草和香附子,红薯幼苗稍有发黄现象,7~10 d基本恢复,对后期生长和产量基本无影响。[结论]75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂推荐用量为45~60 g a.i./hm2,效果较好,对红薯比较安全。     

单嘧磺隆土壤残留12个月对主要后茬作物的安全性

[目的]探讨东北地区谷田施用10%单嘧磺隆WP后对主要后茬作物的安全性。[方法]2010—2011年在黑龙江省采用田间小区试验方法进行了土壤残留12个月对后茬作物影响试验。[结果]按照30、45 g a.i./hm2施用10%单嘧磺隆WP 12个月后,马铃薯、大豆、向日葵、高粱、玉米的出苗不受影响,对作物的株高、鲜质量、产量的影响没有一定规律,与空白对照都差异不显著。[结论]10%单嘧磺隆WP按照推荐剂量15~30 g a.i./hm2使用12个月后可以安全种植马铃薯、大豆、向日葵、高粱、玉米5种后茬作物。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

嘧菌酯在人参和土壤中的残留动态

通过田间试验和气相色谱分析技术研究了25%嘧菌酯悬浮剂在人参土壤中的消解动态及人参上的最终残留量.吉林通化和北京怀柔两年两地的田间试验结果表明:施药剂量为推荐剂量的1.5倍(337.5 g a.i./hm2)时,嘧菌酯在人参土壤中半衰期为7.5～9.9 d.225、337.5 g a.i./hm2剂量下,施药4～5次,测得人参中嘧菌酯残留量均低于韩国规定的MRL值(0.5 mg/kg).综合多方面因素,按照推荐剂量337.5 g a.i./hm2处理,建议我国嘧菌酯在人参上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为7 d,施药次数不超过5次.     

一种拌种剂对玉米苗期除草剂药害的作用

[目的]对抗多乐(BIO-FORGE,抗氧化剂)保护玉米苗期除草剂药害的效果进行研究。[方法]在室内条件下,对比了每1 kg玉米种子用100 mL 100 mL/L的抗多乐拌种和非拌种后,苗期喷施3、4.5 mL/L 72%2,4-滴丁酯EC,3、4.5 g/L 74.7%草甘膦铵盐SGX,1.5、2.25 mL/L 50%乙草胺EC+1.5 mL/L、2.25 mL/L 38%莠去津SG对玉米苗的药害。[结果]抗多乐可减轻玉米因2,4-滴丁酯和乙草胺+莠去津混合使用造成的药害。虽然不能改变草甘膦造成植株死亡的现实,但在某种程度上能延缓草甘膦对玉米苗造成的药害。[结论]抗多乐拌种对玉米苗期除草剂2,4-滴和乙草胺+莠去津所造成的药害具有保护作用。     

苦葛藤提取物对玉米蚜虫的杀虫活性初报

[目的]通过研究苦葛藤对玉米蚜虫的杀虫活性,为新型植物源农药的开发提供依据.[方法]采用溶剂提取苦葛藤中的活性成分,以浸虫法测定苦葛藤的4种溶剂提取物对玉米缢管蚜的触杀活性.[结果]苦葛藤的几种溶剂提取物对玉米缢管蚜有明显的触杀活性.经125mg/L正丁醇提取物处理72 h后,玉米缢管蚜的校正死亡率达100％.[结论]苦葛藤正丁醇提取物对玉米缢管蚜有很强的触杀活性,其LD50值为14.55 mg/L,4种溶剂提取物杀虫活性的顺序为正丁醇提取物＞乙酸乙酯提取物＞石油醚提取物＞水提取物.     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

氯氟醚菌唑(Mefentrifluconazole)的合成及生物活性

[目的]氯氟醚菌唑(mefentrifluconazole)是由巴斯夫公司开发的杀菌剂。参考文献方法对其进行了合成及生物活性研究,以期寻找新的先导化合物。[方法]通过环氧化物开环方法制备了氯氟醚菌唑,并采用活体盆栽测定方法测试了氯氟醚菌唑及对照化合物杀菌活性。[结果]化合物结构经1H NMR确认,氯氟醚菌唑在测试质量浓度下对黄瓜炭疽病、玉米锈病具有中等防效,对小麦白粉病具有优异防效。[结论]氯氟醚菌唑对白粉病具有优异的杀菌活性,以期为先导寻找新的杀菌化合物或研发高效混剂具有重要价值。     

玉米田4种茎叶除草剂防除效果比较

[目的]比较了4种玉米田茎叶处理除草剂4％烟嘧磺隆SC、10％硝磺草酮SC、10.5％硝磺草酮/烟嘧磺隆混剂OD和33.6％苯吡唑草酮SC的除草效果.[方法]于杂草3～8叶期一次性喷药后分别于不同时期调查杂草盖度变化和鲜质量变化.[结果]4种除草剂均使杂草盖度和鲜质量降低,玉米产量增加.[结论]4种除草剂均有良好的除草效果,即使在推荐施用推荐剂量一半的用量,鲜质量防效也达90％以上,显著增加玉米产量.     

吡虫啉片剂壁材对缓释速率的影响及其防治白粉虱效果分析

[目的]探讨囊化壁材对吡虫啉缓释片剂缓释速率的影响。[方法]经机械搅拌、化学交联、烘干、造粒、压片等工艺措施,分别以淀粉和β-环糊精为壁材制备了2种缓释剂片剂CS(淀粉为壁材)和CD(β-环糊精为壁材)。采用温室防效、模拟土壤pH值以及片剂对番茄植株生长的影响等试验。[结果]明确了最佳施用方式为在定植时用在植株根部正下方6 cm深度范围,最适土壤pH值为7;片剂CS和CD在第90天对白粉虱防效分别为90%和64%,对煤污病防效在107 d分别为96.8%和92.7%;在相应剂量内对植株生长有明显促进作用。[结论]CS片剂较CD片剂持效期长且缓释速率慢而均匀,以淀粉作为缓释壁材较好。     

软体动物毒剂生物测定方法—琼脂饵饼法

[目的]胃毒毒力的准确测定对陆生有害软体动物毒剂的筛选具有重要意义。[方法]试验以玉米粉为饵料配制了含有系列质量分数药剂的琼脂饵饼,通过单头饲喂测定了四聚乙醛和甲萘威对灰巴蜗牛(Bradybaenaravida)的胃毒毒力,用Logistic模型拟合所得数据,构建了毒力回归曲线。[结果]根据毒力回归曲线计算得到四聚乙醛和甲萘威对灰巴蜗牛LD50值分别为14.0472、253.7858μg/g。[结论]试验表明含药饵饼单头饲喂是测定陆生有害软体动物胃毒毒力的有效生测方法。     

5％啶虫脒微囊悬浮剂的研制及其对棉蚜的防治效果

[目的]以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备啶虫脒的微囊悬浮剂.[方法]探讨了悬浮介质、分散剂种类及用量、芯材与壁材比例对微囊外观、微囊悬浮剂粒径、包囊率以及释放速率的影响,对微囊悬浮剂的理化性质进行了测定,并考察了产品对棉蚜的田间防治效果.[结果]悬浮介质选用玉米油,聚乙烯醇4.5％为分散剂,芯材与壁材比例为5,可制得平均粒径为3～5 μm包囊率在90％以上分布均匀、性能稳定的微囊悬浮剂.该产品15ga.i./hm2对棉蚜7d的防效为92.90％,而20％啶虫脒SL相同剂量的防效为86.76％; 15d时二者的防效分别为87.42％、65.35％.[结论]由以上方法所制得的微胶囊可明显延长棉蚜的防治效果.     

二点委夜蛾高效低毒防治药剂室内毒力评价

[目的]二点委夜蛾是我国耕作制度变革后新发生的暴发性害虫,生产上急需筛选出对其高效的药剂。[方法]采用浸虫法测定了10种杀虫剂对二点委夜蛾幼虫的室内毒力。[结果]供试药剂对试虫的毒力差异较大。甲维盐、高效氯氰菊酯和辛硫磷对试虫的毒力最高,氰戊菊酯等5种杀虫剂对试虫也具有较高毒力,其LC50值介于30-100 mg/L;而二嗪磷和阿维菌素对试虫的毒力较低。[结论]在生产上,应科学合理使用现有各类杀虫药剂,并应进一步开展其以生物学、生态学研究为基础的综合防治技术研究。     

3种农药在豇豆生产过程中的消解动态

[目的]研究豇豆生产中,吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆中消解残留规律。[方法]在施药及冷藏后的不同时间采集样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。[结果]吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆保护地栽培模式下半衰期为2.3、4.3、1.6 d,露地栽培模式下半衰期为2.2、3.2、1.1 d,冷藏条件下半衰期为3.2、4.2、2.9 d。[结论]3种农药在豇豆生产中的消解较快,在豇豆生产中可合理施用。