超声波法合成二苯并-18-冠-6

采用超声波反应器，以邻苯二酚、二甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料，二甲亚砜为溶剂，氢氧化钾为催化剂兼模板剂，合成二苯并-18-冠-6（DB18C6）。产物经IR和^1HNMR表征。合成收率达到42％。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。     

二甲酰基二苯并-18-冠-6的合成研究

利用Reimer-Tiemann及Vilsmeier反应原理,分别以二苯并-18-冠-6、三氯甲烷（CHCl3）和NaOH或者二苯并-18-冠-6、DMF和POCl3为原料,优化合成了二甲酰基二苯并18-冠-6,克服了直接酰基化使冠醚环断链等缺点,产品收率最高可达78.2%,并通过IR、^1HNMR及元素分析等方法对产物进行结构表征。     

氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究

采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h产率较高,可达80%。目标化合物由红外、核磁共振及元素分析等手段进行表征。     

二苯并-18-冠-6的超声合成及改进

以邻苯二酚,二氯乙基醚为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂及模板剂,采用超声法合成了二苯并-18-冠-6。通过IR和1H NMR对产物结构了进行表征。并对反应温度和时间进行了优化。针对传统超声方法产率较低的问题,添加了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂对反应进行了改进,结果表明,添加抗氧化剂之后,产率从17%增加到46%。     

二胺基二苯并-18-冠-6的合成及其改进方法

以冠醚即二苯并 - 1 8-冠 - 6为起始原料 ,经硝化、还原两步制备了顺、反式二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6,并对还原反应这一步作了较深入的研究 ,摸索出二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6的合成、纯化方法简捷 ,纯度及收率高的合成工艺 ,顺、反式产品的总产率为 90 %和 76%。     

新品研发辑要——含二苯并-18-冠-6和二苯并-14-冠-4的酰胺型液晶冠醚的合成

简介：液晶冠醚是一类将冠醚环插入或连接在具有液晶性的分子结构中并保持液晶性质的化合物，这种化合物是一类结构有序和功能特性一体化的体系，它既有液晶的特性又有冠醚选择配位功能的新型化合物，它们在分子结构、性能和应用功能等方面都与通常的液晶化合物不同。在分子光子器件、分子离子器件、离子传输与选择识别、仿生膜及在分子水平进行信号和信息传递的能力等领域引起了广泛关注。     

超声波合成法制备二苯并-18-冠-6

采用超声波合成法,以邻苯二酚和二甘醇二(对甲基苯磺酸)酯为原料,二甲基亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂兼模板,合成二苯并-18-冠-6,通过IR和HNMR鉴定,收率达到41.67%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。     

4',4"(5")-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4',4"(5")-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4',4"(5")-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%.本方法具有反应时间短,方法简便等特点.     

4＇,4＂（5＂）-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4＇,4＂（5＂）-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4＇,4＂（5＂）-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法，使其产率由52％提高到68％。本方法具有反应时间短，方法简便等特点。     

4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。     

N-羟基-邻苯二甲酰亚胺催化分子氧氧化合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用N-羟基-邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酰丙酮亚钴(Co(AcAc)_2)作催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮,收率达70%。以~1H-NMR、~(13)C-NMR、GC-MS、IR、元素分析仪对其进行表征。     

以生物发酵的十二碳二元酸为原料合成尼龙612的研究

以1，6-己二胺与生物发酵法得到的十二碳二元酸为原料经过中和成盐、聚合两个步骤合成了尼龙612。对合成的中间和终端产品的结构用红外光谱及核磁共振氢谱（^1H—NMR）进行了确认。测定了尼龙612的物理机械性能和相对黏度，结果表明所合成的产物为性能优良的工程塑料。     

纤维素三苯甲酸酯薄层板的制备及对几种常用药物的拆分研究

采用微晶纤维素为原料与苯甲酰氯在超声条件下合成纤维素三苯甲酸酯（CTB）,将所得产物用红外光谱与元素分析进行表征;按一定的的比例将CTB与微晶纤维素混合制备手性薄层板;采用合适的展开系统及显色方法,对氧氟沙星、普萘洛尔、苯丙氨酸、N-甲基-β-羟基苯乙胺、阿托品等五种手性药物进行拆分,并对拆分所得的对映体经比旋度测定及熔点、红外、氢谱等结构确证,均与文献报道相符。     

新型烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成研究

以丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯等为原料,经缩合、硼氢化钠还原及分子内环化和甲基磺酰氯磺化合成了3．甲烷磺酸氧甲基四氢呋喃。再在乙醇、DMF溶剂和甲醇钠的作用下,与1,5-二甲基-2．硝基亚胺六氢-1,3,5．三嗪反应经水解得呋虫胺。经IR,^1H．NMR,元素分析测定,产品结构与呋虫胺一致。总收率18．8％。     

吉非替尼的合成

以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合,氰基化,硝化,还原,合环等七步反应制得4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉(吉非替尼,ZD1839),其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确认,总收率31.81%。     

环氧化反式-1，4-聚异戊二烯的环氧度表征

采用过氧乙酸水相悬浮法制备环氧化反式-1,4-聚异戊二烯（ETPI）,通过过酸浓度差法、称重法、红外光谱法、核磁共振法对ETPI环氧度进行表征。结果表明,以核磁共振法测定的环氧度为基准。采用过酸浓度差法、称重法测定的ETPI环氧度误差大于20％;ETPI的红外谱图中A1250／A1383值与环氧度具有很好的线性关系．可以通过核磁共振法和红外谱图校正曲线来校正红外法测定的环氧度。     

硼氢化钠还原3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇的研究

研究了硼氢化钠还原3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯基丙酸制备3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇的方法,考察了加入氯化钙、氯化锌等金属氯化物,能有效促进反应的专一性,还原反应平稳,具有高产率和高选择性,对目标产物进行了结构表征。     

端羟基聚异戊二烯及其共聚物的合成与表征

以仲丁基锂为引发剂,引发异戊二烯本体负离子聚合,再用环氧丙烷甲醇终止法合成了端羟基聚异戊二烯;然后利用端羟基聚异戊二烯的活性端羟基,引发丙交酯的开环聚合制备了聚乳酸一聚异戊二烯共聚物,并采用IR、^1H—NMR、TG等测试手段对产品进行了表征。结果表明,通过改变仲丁基锂及环氧丙烷的用量,可合成相对分子质量及羟基含量可控的且1,4-结构质量分数超过87．5％的端羟基聚异戊二烯。     

Ebselen氨基酸衍生物的合成与生物活性研究

在药物分子2-苯基苯并[d][1,2]-硒唑-3（2H）-酮（Ebselen）的分子结构中，将其2-位苯环更换为不同的氨基酸，设计并合成了2种Ebselen类似物，体外筛选试验表明该衍生物对肿瘤细胞生长有明显的抑制作用。     

3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷的合成及表征

以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化、硝化两步反应合成出了3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷(NIMEO),硝化反应的收率为75.1％,产品质量分数为98.8％.通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行了表征,表明为目标化合物.考察了反应条件对产品收率的影响,确定了最佳的硝化条件:硝酸/醋酐为硝化剂,硝...