3-硝基吡唑的合成

以吡唑为原料，经硝化、转位两步反应合成了3-硝基吡唑、吡唑在硝酸-硫酸介质中硝化，反应温度不超过15℃，反应3．5小时得到N-硝基吡唑，收率为86．6％，再将N-硝基吡唑溶于正辛醇中在185℃-190℃加热回流，得到转位产物3-硝基吡唑，收率为87．8％。硝化反应的创新处是用硫酸代替醋酸和醋酐，作为溶剂的正辛醇可不经处理循环使用。     

3-硝基邻苯二甲腈的合成

以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89％。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料，通过缩合、还原和成盐反应，合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐，并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响，还原产率达到66．8％。     

亚磷酸酯与硝基烯反应研究

研究了亚磷酸酯与硝基烯反应，探讨了反应物的摩尔比、溶剂性质、反应温度及有机碱结构对反应选择性的影响，应用TCL、^1H－NMR、^31P-NMR测定各种反应条件下产物的组成和结构，实验结果表明，在一定的反应温度和溶剂的条件下，关环产物的生成只与三甲基氯硅烷和三乙胺的量有关，而与亚磷酸酯的量无关，只有当三甲基氯硅烷和三乙胺过量一倍以上时，才主要生成关环产物N－羟基－3－膦酸酯吲哚类化合物。     

亚磷酸酯与硝基烯反应研究

研究了亚磷酸酯与硝基烯反应 ,探讨了反应物的摩尔比、溶剂性质、反应温度及有机碱结构对反应选择性的影响 ,应用TCL、1H -NMR、3 1P -NMR测定各种反应条件下产物的组成和结构 ,实验结果表明 :在一定的反应温度和溶剂的条件下 ,关环产物的生成只与三甲基氯硅烷和三乙胺的量有关 ,而与亚磷酸酯的量无关 ,只有当三甲基氯硅烷和三乙胺过量一倍以上时 ,才主要生成关环产物N 羟基 3 膦酸酯吲哚类化合物     

3-硝基吡唑及其盐类的合成与表征

为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐.用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构.通过优化各步反应条件,提高了反应的收率:硝化收率为85.5%,重排收率为92.8%,总收率达到79.3%.     

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达96．9％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比4：1，催化剂用量9％，反应时间3．5h，反应温度81—85℃。     

硝基烯烃与丙二酸酯的Michael加成反应研究

以β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃衍生物和丙二酸酯为反应起始原料,在碳酸铯碱性条件下,用甲苯作为反应溶剂,于35℃下搅拌反应,实现了β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃衍生物与丙二酸酯的Michael加成反应。通过对碱、反应溶剂、碱的用量、底物浓度和反应温度等因素的考察,确定了反应的最优条件。然后,在最优条件下,实现了不同结构的β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃与丙二酸酯的Michael加成反应,以最高95%的收率获得了既含三氟甲基又含吲哚片段的γ-硝基丁酸酯,其结构均经过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS和IR确证。     

一锅法合成3-硝基吡唑的研究

以吡唑为原料,经发烟硝酸和醋酐体系硝化后,将反应液在水热釜中高压反应,一锅法合成了3-硝基吡唑。产物经红外光谱、熔点、高效液相色谱表征。优化反应条件为:4.0 g吡唑、4.4 m L发烟硝酸、10.7 m L醋酐在冰水浴中反应1 h,然后将得到的反应液在170℃下、在水热釜中高压密封反应3 h,3-硝基吡唑的收率达46.2%。     

超声波辐射α—芳基—β—硝基乙烯的合成

报道了超声波辐射三个α－芳基－β－硝基乙烯的合成，研究了反应条件，并与常规方法进行了比较，结果表明，超声波能在温和反应条件下加速反应，提高了反应物的收率。     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

Tri-block copolymers with mono-disperse crystallizable diamide segments: Synthesis, analysis and rheological properties

Tri-block copolymers with polyether mid-segments and mono-disperse amide end segments were synthesized, analyzed and some properties studied. The end segment was an aromatic diamide (diaramide, TΦB). The polyether mid-segment was a difunctional poly(tetramethylene oxide) (PTMO, 1000 and 2900 g/mol). In order to increase the soft segment (SS) length, PTMOs were extended with terephthalic groups. The length of the mid-soft segment was varied from 1000 to 20,000 and thereby the concentration of the hard end segment changed from 22 to 3 wt.%. The molecular weight of the tri-block copolymers was determined by NMR and inherent viscosity measurements. The crystallinity of the hard segment was studied by IR and DSC measurements. Temperature modulated IR was carried out to explore the change in crystallinity with temperature. The morphology was investigated by AFM analysis and the thermo-mechanical properties by DMA, whereas the melt rheological behaviour was analyzed by a plate–plate method. The results of the tri-block copolymer were compared with those of a similar multi-block copolymer. The glass transition of the soft phase was low and the melting temperature of the diamide end blocks was high. The crystallinity of the hard end segments in the tri-block was found to be very high (>95%) and remained high until melting. The AFM picture showed crystalline ribbons with a high aspect ratio. Also the modulus at room temperature was relatively high, particularly at low contents of hard end segment. The melt rheological behaviour of a low molecular weight tri-block copolymer revealed a low melt viscosity at high shear rates, and a high viscosity at low shear rates. Moreover, a gelling of the melt was observed with decreasing frequency and this was probably due to agglomeration of the end segments.     

模外装饰自动换膜机构设计

基于模外装饰工艺原理,对模外装饰自动换膜机构进行了详细设计,其中包含抚平轮和夹紧轮部分、机构固定部分、机架部分和裁刀部分。抚平轮和夹紧轮部分由抚平轮、夹紧轮、轴承、轴承套和摇杆等组成;机构固定部分由电机、压块、压块杆、轴承盖和摇杆等组成,机架部分由滚动导轨副、底板、滚珠丝杆副、步进电机、滚筒支架等组成;裁刀部分由侧板、导向杆、滑块和驱动电机组成。该套模外装饰自动换膜机构能够满足设计要求和实际需要。     

萃取精馏法回收制药废液中四氢呋喃和甲醇

采用装有1.5 m高θ丝网填料的玻璃精馏塔对含有四氢呋喃、甲醇和水的制药废液进行了萃取精馏分离研究。以乙二醇为萃取剂,溶剂比为1.75∶1、精馏段高度为1.0 m、回流比为1.5时,四氢呋喃回收率可达99.5%。精馏回收萃取剂乙二醇时,所需填料高度为60 cm,回流比为1.0时乙二醇回收率达99.6%。回收甲醇所需填料高度为0.7 m,回流比为3.0时甲醇回收率为99.7%,甲醇摩尔分数为0.988。研究表明,乙二醇是分离含四氢呋喃、甲醇和水的制药废液的适宜的苹取剂。     

电气石在环境领域中的研究现状及制膜探索

电气石是电气石矿物族矿物的总称,是一种含硼硅酸盐矿物,其成分复杂,具有特殊的晶体结构,电气石具有压电性、热电性和自发极性。目前电气石广泛应用于环境领域,但国内对此方面的研究仍处于初级阶段。以电气石为原料制备"空气负离子薄膜"的研究是一个新视角,具有较广的应用前景和市场价值。     

对叔辛基酚的多晶特性

引言 不同晶型的有机物会有物理和化学性质差异,因此晶型的控制成为有机产品质量好坏的重要影响因素,近年来,有机物多晶型现象引起了人们的极大关注[1-3].     

Ti3AlC2陶瓷的制备及其摩擦磨损性能

以钛、铝、碳粉为反应物原料,采用反应烧结技术制备了Ti3AlC2陶瓷,研究了各工艺参数对制备试样物理性能的影响,同时也对其摩擦磨损性能进行了分析。实验结果表明：按照摩尔比x（Ti）：y（Al）：z（C）=3.0：1.2：2.0的配比进行反应烧结,在1 300℃烧结0.5 h,能够制备出高纯致密的Ti3AlC2陶瓷,其质量含量高达94.6%,孔隙率为9.4%。当烧结温度过低时,得到的Ti3AlC2陶瓷含量较低,且杂质较多;当烧结温度过高时,会导致Ti3AlC2陶瓷发生分解反应。当载荷较小时,Ti3AlC2陶瓷磨损以磨损面的解理流变和粒子脱落造成的磨粒磨损为主;而载荷较大时,其磨损机理以轻微划痕和轻微黏着磨损为主。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

肺炎链球菌pbp1a基因重组原核表达质粒的构建与鉴定

目的构建肺炎链球菌(Streptococcus pneumoniae,S.pneumoniae)pbp1a基因重组的原核表达质粒,并进行鉴定。方法化学合成S.pneumoniae含STMK区的pbp1a基因片段,PCR扩增后,与pUC19载体连接,构建重组表达质粒pUC19-pbp1a,转化耐青霉素的pbp1a基因突变的S.pneumoniae,测定青霉素对转化菌的最低抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC),以鉴定PBP1a的活性;SDS-PAGE和Western blot分析重组PBP1a蛋白的表达。结果 pbp1a基因扩增产物可见约330 bp的特异条带,大小与预期一致,测序表明重组质粒全长360 bp,无碱基的缺失、插入等突变;青霉素对转化菌的MIC从8μg/ml下降为2μg/ml;表达的重组PBP1a蛋白相对分子质量约为11 000,可与抗S.pneumoniae青霉素敏感株兔血清特异性结合。结论成功构建了S.pneumoniae pbp1a基因重组原核表达质粒,其能在S.pneumoniae中表达有活性的PBP1a蛋白,为进一步研究PBPs在细菌耐药变异中的作用提供了实验材料,也为进一步探讨消除细菌耐药性变异的措施奠定了基础。     

Low temperature flash vaporization for desalination

The feasibility of desalination by low pressure vaporization of seawater at temperatures between 26°C and 32°C was demonstrated in a pilot plant. The plant operated at vacuum pressures between 1.3 KPa and 2.3 KPa. The saline water was sprayed into the vaporizer as fine droplets using a swirl nozzle and evaporated at the low pressure. The maximum flow rate was 1,000 1/h. Condensation of the vapor so formed, was carried out in a shell and tube heat exchanger. The yield of fresh water was up to 4% as predicted by theory. The quality of the condensed water was excellent. The investigation demonstrated a novel concept of devising a desalination system by using warm water from the upper strata of the ocean for flash vaporization at low pressures and condensing the vapors using cold water from the lower strata of the ocean. The performance of the pilot plant was determined for different feed water temperatures, vacuum and water injection pressures.