2-四乙烯五胺基亚甲基-4-壬基酚沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚、四乙烯五胺、甲醛为原料,合成出2-四乙烯五胺基亚甲基-4-壬基酚等两种新型阳离子型沥青乳化剂,并利用红外光谱对产物结构进行了鉴定。乳化性能测试表明,该乳化剂具有很好的乳化能力,为快裂沥青乳化剂。该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的快裂沥青乳化剂。     

四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外研究

以碱木质素、四乙烯五胺、甲醛经一步反应合成出一种新型沥青乳化剂四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺。确定了最佳反应条件为:32 g木质素,0.1 mol四乙烯五胺,氢氧化钠与木质素的质量比2.15%,甲醛与四乙烯五胺的摩尔比2.0,反应温度80℃,反应时间2.5 h。最佳工艺条件下转化率可达50.88%。利用红外光谱对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对合成四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺的反应进行追踪分析,检测出中间体。基于以上试验数据,提出了合理的反应机理。最终产物具有较好的表面活性。该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于慢裂型沥青乳化荆。     

2－二乙烯三胺亚甲基－4－壬基酚沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚、二乙烯三胺、甲醛为原料,合成出2-二乙烯三胺基亚甲基-4-壬基酚等两种新型阳离子型沥青乳化剂,并利用红外光谱对产物结构进行了鉴定。乳化性能测试表明,该乳化剂具有很好的乳化能力,为快裂沥青乳化剂。该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的快裂沥青乳化剂。     

新型Gemini型阳离子沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚和甲醛为原料经缩合反应制备出中间体双（2-羟基-5-壬基苯基）甲烷，并与环氧氨丙烷和三乙胺反应，合成出一种新型Gemini型阳离子沥青乳化剂双{5-壬基-2-[（2’-羟基-3’-三乙基氯化铵）丙氧基苯基]}甲烷。详细研究了合成条件对反应的影响，得出了合成最佳工艺条件。用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察，表明该乳化剂乳化性能良好。该乳化剂合成工艺简单，是一种比较有发展前途的阳离子中裂沥青乳化剂。     

新型沥青乳化剂的合成与性能测试

以烷基二胺、氯乙酸为原料经一步反应合成出N,N-二乙酸基-N’-十八烷基丙撑二胺盐酸盐系列新型甜菜碱沥青乳化剂,并利用红外光谱对产物结构进行了鉴定。利用表面张力法,测定了该系列乳化剂的临界胶柬浓度和在临界胶束浓度下的表面张力。乳化性能测试表明,乳化剂具有很好的乳化能力,部分乳化沥青的储存稳定性好,为慢裂快凝型沥青乳化剂。该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂。     

具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的合成与性能研究

为了缓解甚至消除生产阳离子乳化沥青过程中存在的腐蚀隐患,合成了一种具有缓蚀功能的阳离子沥青乳化剂。考察了以二丁胺、环氧氯丙烷和长链烷基咪唑啉为原料合成目标产物的工艺条件;对目标产物进行结构表征并测定其缓蚀性能和乳化性能。结果表明,二丁胺与环氧氯丙烷的摩尔比1∶2.2,无水乙醇为溶剂,在35℃条件下搅拌反应10h得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐;长链烷基咪唑啉与中间体的摩尔比为2.1∶1,异丙醇为溶剂,在80℃条件下搅拌反应12h得到目标产物。合成的阳离子沥青乳化剂具有较高的表面活性和良好的缓蚀性能;以合成的阳离子沥青乳化剂制备的乳化沥青达到交通部JTG F40-2004的质量要求。     

稠油破乳剂丙烯酸酯大单体的合成

以丙烯酸(AA)、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)为原料,在对甲苯磺酸的催化下,通过直接酯化反应合成了新型稠油破乳剂活性大单体丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)。通过单因素实验考察了各因素对酯化率的影响。合成NPEAA的最佳工艺条件为:反应时间6h,反应温度130℃,酸聚醚摩尔比4.5∶1.0,催化剂用量为酸和聚醚总质量的4%,阻聚剂用量为酸和聚醚总质量0.6%。此条件下,酯化率达到95.31%。产物结构经过红外光谱进行了确证。     

新型沥青乳化剂的合成与性能测试

以烷基二胺、环氧丙烷和氯乙酸为原料合成出N,N,N-（2-羟基丙基）（二乙酸基）-N：N’-十八烷基乙酸基丙撑二胺盐酸盐新型甜菜碱阳离子沥青乳化剂,并利用红外光谱对产物结构进行鉴定。乳化性能测试表明,该乳化剂具有很好的乳化能力,为慢裂快凝型沥青乳化剂。利用表面张力法,测定了该乳化剂的临界胶束浓度为9．27×10^-5mol／L,在临界胶束浓度下的表面张力为43．11×10^-3N／m。该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的慢裂快凝型沥青乳化剂。     

含空间位阻基团的沥青乳化剂合成及性能

通过分子结构设计,选用含一定空间位阻基团的有机酸与三乙烯四胺进行环化反应,合成了含有2个氮原子的五元杂环结构的咪唑啉型沥青乳化剂。利用在线红外测试系统实时跟踪反应体系中特征吸收峰的强度变化,并根据监测数据进行动力学研究。结果表明,有机酸与多胺的酰胺化反应为快速反应,酰胺环化生成咪唑啉的反应为二级反应。合成的沥青乳化剂具有良好的表面活性,临界胶束浓度小于20×10-4 mol/L,在临界胶束浓度下表面张力低于37×10-3 N/m时,用其制备的乳化沥青颗粒均匀。沥青乳化剂的空间位阻效应的增加延缓了乳化沥青微粒在石料表面的吸附过程,所制备的乳化沥青为慢裂快凝型乳化沥青。     

一种新型妥尔油沥青乳化剂合成方法的研究及表征

采用妥尔油、多乙烯多胺、环氧氯丙烷以及三甲胺为原料,使用无催化剂合成方法制备出四种新型季铵盐类阳离子型沥青乳化剂,并利用红外手段对其结构进行表征.其中,三乙烯四胺型阳离子乳化剂水溶液临界胶束浓度下表面张力达到34.2×10-3 N/m.乳化性能实验结果表明：增加亲水基的数目与乳化剂的掺量可以提高乳化剂的乳化性能.除二乙烯三胺型阳离子乳化剂沥青乳液储存稳定性不能满足规范要求外,其余三种新合成乳化剂均能很好的乳化沥青且满足相关技术要求.     

环氧丙基三甲基氯化铵中间体的合成研究

研究了由环氧氯丙烷与三甲胺反应合成环氧丙基三甲基氯化铵沥青乳化剂中间体的各种影响因素.采用环氧氯丙烷与三甲胺直接反应,反应的转化率可达到93.3%,合成工艺简单.该反应的最佳工艺条件为反应时间6 h、反应温度52℃、三甲胺与环氧氯丙烷的投料摩尔比1.1.     

7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷的合成

以环己酮与季戊四醇为原料,用自制固体超强酸作催化剂,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的最高收率可达87.8%.     

反1,2-环己二醇的合成新工艺

采用硫酸作催化剂,以1,2-环氧环己烷为原料经水解合成了反1,2-环己二醇。考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应温度、反应时间等条件对产物收率的影响;以二氯乙烷为溶剂对产物进行萃取、重结晶提纯。实验结果表明,在水与1,2-环氧环己烷的摩尔比为20∶1、反应温度为(45±2)℃、pH为3.0左右、反应时间为60m in的条件下,产物反1,2-环己二醇的收率在80%左右,纯度达到99%以上。并通过红外光谱与气相色谱-质谱方法对产物进行了表征,证实了产物的结构与纯度。     

油酰基苄基季铵盐沥青乳化剂的合成和性能

采用优化工艺条件合成了油酰基苄基季铵盐阳离子表面活性剂,并经红外光谱对合成产物进行了结构表征。测定了合成产品在25℃时的表面张力γ_(cmc)为45.93 mN·m~(-1),其临界胶束浓度cmc为1.596 g·L~(-1);降低原油-水的界面张力为0.342 4 mN·m~(-1);用于沥青乳化时,其乳化沥青的拌和时间为193 8,且稳定性好,为慢裂型沥青乳化剂。     

基于温拌特性的高性能沥青乳化剂制备与性能测试

以十二烷基苯酚和3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵为原料合成出3-十二烷基酚基-2-羟丙基三甲基氯化铵,研究了反应温度、反应时间、反应溶剂以及原料摩尔配比对转化率和最终乳化剂乳化性能的影响,确定了乳化剂合成工艺的最佳反应条件和配方,并开展了该新型乳化剂性能测试评价,结果表明:该乳化剂对不同品种和不同产地沥青均有很好的适应性,制备的乳化沥青固含量高、储存稳定性好,是一款应用前景广的阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂。     

乙撑双硬脂酰胺的合成

研究了以乙二胺和硬脂酰氯为原料制备乙撑双硬脂酰胺的反应,讨论了原料配比、反应时间、反应温度的影响。给出了乙撑双硬脂酰胺的最佳合成条件:硬脂酰氯与乙二胺的摩尔比3 5/1,反应温度90℃,反应时间1h,最高收率94 24%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

盐酸酸化缓蚀剂ST-2的合成及性能评价

以甲醛、二乙胺和苯乙酮为原料合成了曼尼希碱缓蚀剂,通过正交试验设计得出了最佳合成工艺:反应温度130℃,反应时间6 h,甲醛、二乙胺和苯乙酮的摩尔比0.1:0.13:0.13,pH值为3。通过红外光谱测试,证实了目标产物的结构。对合成出的最优化缓蚀剂ST-2进行了性能研究,发现缓蚀剂用量对缓蚀效果影响明显,当缓蚀剂质量分数达到0.5%时已经达到标准中一级指标水平。ST-2与缓蚀增效剂丙炔醇复配具有良好的协同作用。对于质量分数为15%HCl在90℃下的酸化体系,缓蚀剂的最佳配方为0.1%ST-2+0.5%丙炔醇。     

6，10，16，19-四氧杂三螺[4．2．2．4．2．2]十九烷的合成

以环戊酮与季戊四醇为原料,用自制纳米二氧化钛负载杂多酸作催化剂,合成了双缩酮化合物6,10,16,19-四氧杂三螺[4．2．2．4．2．2]十九烷。考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等对反应的影响。利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的收率可达88．5％。     

耐温耐盐单体2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸的合成及其在钻井液中的应用

以丙烯腈、苯乙烯、浓硫酸等为原料,制备了2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)。考察了合成条件对产物收率的影响,通过红外光谱表征了合成物的结构,并对AMSS三元聚合物的API滤失性能进行了评价。其合成的最佳配比和工艺条件为:浓硫酸与苯乙烯与丙烯腈的摩尔比为1.1∶1.0∶3.5,0℃反应1.5h,45℃反应1.5h,收率为36.25%。AMSS单体的三元聚合物有良好的API降滤失性以及耐温、耐盐性能。     

1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能

以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。