24%辛·烟·氯氟吡OD在玉米及其土壤中的消解动态与残留

样品采用乙腈振荡提取,固相萃取柱分离、净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行检测,外标法定量。结果表明:在玉米植株中,辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸的半衰期分别为0.6~1.3 d和0.8~1.5 d;在土壤中,辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸的半衰期分别为1.5~2.7 d和0.8~0.9 d。玉米与土壤中辛酰溴苯腈的最终残留量均低于0.002 mg/kg,氯氟吡氧乙酸的最终残留量均低于0.005 mg/kg。     

氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10~(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10~(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。     

30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9996;标准偏差为0.022、0.012、0.01;变异系数为0.001%、0.002%、0.001%;平均回收率为99.50%、99.42%、99.37%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点,可有效用于30%辛·烟·氯氟吡OD的定量分析。     

气相色谱法同时测定玉米中辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的残留

研究了辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法.玉米植株、土壤和籽粒中的辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定.辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的最小检出量均为5×10-13g,最低检测质量分数土样为2×10-5mg/kg,植株和玉米籽粒为5×10-5mg/kg,平均回收率在81.3%～106.4%之间,变异系数为2.0%～12.6%.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定玉米田环境中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯的残留量

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法。结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005~0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.9998。氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米、鲜食玉米、秸秆和土壤中的平均添加回收率在84.6%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.4%。氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,最低检测限(LOD)分别为1.1×10^-3 ng和2.5×10^-3 ng。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。     

恶性杂草麦家公防除药剂室内及田间效果测定

[目的]采用温室盆栽和田间试验相结合的方法,筛选出对麦家公有较好效果的除草剂。[结果]室内结果表明:光合系统Ⅱ抑制剂(包括异丙隆、辛酰溴苯腈和灭草松)、原卟啉原氧化酶抑制剂(包括唑草酮和乙羧氟草醚)和植物生长素类(包括氯氟吡氧乙酸、2,4-滴丁酯、2甲4氯钠和麦草畏)共9种除草剂对麦家公均有很好的效果。田间试验结果表明:唑草酮、辛酰溴苯腈、双氟磺草胺、苯磺隆冬前冬后施药均有很好的效果。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分布及消解动态

[目的]为评价氯虫苯甲酰胺在玉米中的残留安全,研究施药后该农药在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留分布情况以及在玉米植株中的消解动态趋势。[方法]采用Qu ECh ERS前处理,结合液质联用法测定氯虫苯甲酰胺在玉米籽粒、玉米秸秆、土壤中的残留量。[结果]玉米籽粒和玉米植株中氯虫苯甲酰胺最小检出质量分数为0.02 mg/kg,土壤中最小检出质量分数为0.005 mg/kg。在玉米籽粒、玉米植株、土壤中分别添加不同质量分数氯虫苯甲酰胺,回收率范围为77%~100%,变异系数范围为0.7%~7.3%。测定北京和吉林试验点玉米植株中氯虫苯甲酰胺的消解规律,符合一级动力学指数模型,半衰期分别为11.6、17.3 d。[结论]按照试验用药剂量,玉米籽粒中的氯虫苯甲酰胺残留量符合国家限量标准,可认为是安全的。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

适于大蒜田苗期施用的除草剂筛选与评价

[目的]明确大蒜田苗期除草剂茎叶处理对植株安全性及杂草的防除效果,筛选出适宜除草剂种类及最佳施用剂量。[方法]在大蒜出苗期,杂草4~5叶期采用茎叶施药进行田间药效试验。[结果]10%精喹禾灵EC、15%精吡氟禾草灵EC、10.8%高效氟吡甲禾灵EC、12.5%烯禾啶EC、30%辛酰溴苯腈EC、48%灭草松AS 6种除草剂对青蒜苗安全,对田间优势杂草马唐和打碗花株防效均超过80%,鲜重防效达70%以上。大蒜田苗期茎叶处理除草剂防除杂草可选用10%精喹禾灵EC为525 m L/hm2、15%精吡氟禾草灵EC为750 m L/hm2、10.8%高效氟吡甲禾灵EC为450 m L/hm2、12.5%烯禾啶EC为1350 m L/hm2、30%辛酰溴苯腈EC为1200 m L/hm2、48%灭草松AS为1500 m L/hm2。[结论]在大蒜苗期针对以禾本科杂草为主的地块可选用10%精喹禾灵EC、15%精吡氟禾草灵EC、10.8%高效氟吡甲禾灵EC、12.5%烯禾啶EC,以阔叶杂草为主的地块可选用30%辛酰溴苯腈EC、48%灭草松AS。     

30% 2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD防除玉米田杂草的效果

[目的]通过田间药效试验明确30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD对玉米田杂草的防治效果、最佳使用剂量及对玉米的安全性。[结果]30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD可有效地防除玉米田杂草。适宜的施药时间为玉米3~5叶期,一年生禾本科杂草2~4叶,阔叶杂草2~5 cm时进行茎叶喷雾处理,适宜的施药剂量为420~630 g a.i./hm2。[结论]30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD对玉米田禾本科杂草和阔叶杂草有良好的防效,对玉米安全。     

50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂防除夏玉米田杂草防效与安全性

[目的]为明确50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂对夏玉米田杂草的防效及对玉米的安全性。[方法]采用茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂的推荐用量为97.5~195 g a.i./hm2。施药28 d后对杂草总体防效可高达98.17%。[结论]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂能够有效防除玉米田杂草并对玉米具有较好的安全性。     

60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP防除桉树林地杂草药效试验

[目的]明确60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP对桉树林地杂草的防治效果、最佳田间使用剂量及对桉树的安全性。[方法]采用行间定向茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP推荐剂量为1 687.5~2 250 g a.i./hm2,施药后30 d对杂草总体株防效、鲜质量防效均超过93%,防效优于50%草甘膦SP、56%2甲4氯钠SP和200 g/L氯氟吡氧乙酸EC单剂,且对桉树安全。[结论]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP能够有效防除桉树林地杂草并对桉树具有较好的安全性。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果及安全性

[目的]通过田间药效试验明确48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂在冬小麦田的应用前景。[方法]于2013、2014年连续2年采用田间小区试验的方法,研究了其对小麦田主要阔叶杂草的防除效果及对小麦的安全性。[结果]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂的田间推荐用量为360.00~450.00 ga.i./hm2,药后40 d鲜质量防效可达90%以上。[结论]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对小麦田主要阔叶杂草猪殃殃、荠菜、播娘蒿均有很好的防除效果,且对小麦安全,增产作用显著。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

38%辛·烟·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的高效液相色谱法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用ODS C18填充的不锈钢柱和可变紫外检测器,在238 nm波长下对试样中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9997;标准偏差分别为0.085、0.009、0.095;变异系数分别为0.64%、0.28%、0.43%;平均回收率分别为101.42%、100.00%、98.82%。[结论]方法简便、快速,精密度和准确度高,适用于农药制剂产品中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的质量控制。     

39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂对夏玉米田杂草的防除效果

[目的]为明确39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂对玉米田杂草的防除效果及对玉米发育的影响和安全性。[方法]采用茎叶喷雾,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂的推荐用量为526.5~585 g a.i./hm2,药后35 d对杂草的总体防效可达到99.46%。[结论]39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂能够有效防除玉米田杂草,并对玉米有较好的安全性。