酒中主要微量成分的相对保留时间与分子拓扑指数的关系

采用PEG20M交联毛细管柱测定了白酒中主要微量成分醇、酯类物质的气相色谱相对保留时间(tR′)，并对其tR′与其分子拓扑指数^0T，^1T间的关系进行了研究。结果表明：^0T，^1T与这些化合物的tR′有良好的相关性，其关系可表示为tR′=a b^0T c^1T，其中a，b，c为系数。     

食品包装材料中酯类化学物质QSRR应用研究

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)同时测定食品包装材料中21种酯类添加剂的色谱保留时间(tR),并采用分子电性距离矢量(MEDV)和定位基指数(T)表征酯类添加剂的分子结构,然后运用多元线性回归(multiple linearregression,MLR)建立酯类添加剂结构与其气相色谱保留值的定量结构- 色谱保留关系(quantitative structure retention relationship,QSRR)模型,建模相关系数R=0.9840,留一法交互检验(leave-one-out,LOO)相关系数RLOO=0.9747,同时采用外部验证的方法对所建模型的稳定性能进行分析和验证,外部样本预测值的相关系数Qext 为0.9789,并且考察所建模型的实际应用性。结果表明,该模型具有良好的稳定性和预测能力,能够为食品包装材料中酯类化学物质向内装食品中的迁移行为研究以及分离、检测方法的建立,提供有效的理论依据。     

天然山楂香料挥发性组分的结构表征及其保留时间的估计和预测

用分予电距矢量（MEDV）对天然LU楂香料挥发油的51种组分在Ultra2柱上气相色谱保留时间（tR）进行了定量构效关系的研究。通过多元线性回归,得到的模型相关系数R=0．977。用逐步回归的方法筛选5个变量进行建模,相关系数R=0．950,再用留一法（1eave-one-out,LOO）交互检验对模型进行评价,得到的相关系数Rcv=0．924。所以此模型具有较好的稳定性和预测能力。     

浓香型白酒酒醅微生物与酯类成分关联性定量模型的建立

为研究浓香型白酒出窖酒醅微生物与酯类成分的定量关系，该研究通过高通量测序分析浓香型白酒出窖酒醅优势微生物属的相对丰度，使用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定酒醅中主要酯类成分的相对含量，并以优势微生物属为自变量，主要酯类物质为因变量，对建模变量进行两轮筛选，建立两者的偏最小二乘（PLS）数学模型。结果表明，经变量筛选后得到的模型包含11种酯类物质和16种优势微生物属；模型主成分个数为3时，所保留的变量均能够用选取的主成分进行解释；所得模型能够解释92.6%的自变量信息和89.4%的因变量信息，预测率为0.679，质量良好，该模型可以定量解释出窖酒醅微生物与酯类之间的关联性。     

搅拌子吸附萃取、溶剂回流萃取检测啤酒中的风味物质

本文提出了一种更为简便、快速、低成本测定啤酒中酯类物质的方法。如醋酸畀戊酯,己酸乙酯,辛酸乙酯,醋酸苯酯,癸酸乙酯,醋酸苯乙酯,月桂酸乙酯,肉豆蔻酸乙酯和棕榈酸乙酯等。搅拌子吸附萃取法（SBSE）与溶剂回流萃取技术相结合,采用火焰电离检测器的气相色谱对上述物质进行测定。本实验研究了不同配比有机溶剂混合物、样品萃取时间及溶剂回流萃取时间对测定的影响。得到了一个最优的SBSE方法。该方法具有高重复性（相对标准偏差为2．1％。7．3％）,良好的线性关系（相关系数均高于0．9995）,较高的回收率（78％～107％）和高精确度（相对标准偏差〈7．3％）。     

基于神经网络的山楂红酒香气成分色谱保留值的研究

为研究山楂红酒中香气成分的性质,预测其色谱保留时间,采用MATLAB软件有关自编程序,运算得到了山楂红酒中香气成分的分子价连接指数（mXtV）和电拓扑状态指数（Ei）。通过优化筛选,确定了分子价连接性指数的0XpV、1XpV和4XpV、电拓扑状态指数的E1和E12共5个参数,并建立了山楂红酒中香气成分色谱保留时间的定量构效关系模型,其相关系数为0.979,模型具有较强的稳定性和预测能力。将这5个参数作为反向传播算法（BP）神经网络的输入层变量,香气成分的色谱保留时间作为输出层变量,采用5∶5∶1的网络结构,获得了令人满意的神经网络预测模型,模型总相关系数为0.998,得到的色谱保留时间的预测值与实验值颇为吻合,相对平均误差为3.31%。结果表明,山楂红酒中香气成分的色谱保留时间与5种结构参数之间呈现良好的非线性关系,模型较好地揭示了香气成分色谱保留时间的递变规律。     

气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯的残留

目的建立气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱串联法进行测定。结果 9种农药均在18 min之内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均为79.9%~122.8%之间,重现性良好,相对标准偏差在11%以内。结论本方法可以简便快捷地一次性检测出糙米中9种拟除虫菊酯类农药残留,较实用于日常大批量样品的检测。     

气相色谱法测定乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯

建立了乳制品中脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的毛细管气相色谱测定方法。样品在氯化钠、硫酸镁、乙酸存在下用乙腈剧烈摇振提取,离心分层后的乙腈提取液用无水硫酸镁干燥并加入苯甲酸作为脱氢乙酸的分析保护剂,用带火焰离子化检测器的气相色谱检测。在给定的浓度范围内4种防腐剂线性良好,相关系数均大于0.999 0,对样品的平均添加回收率为93.0%~106.4%,RSD(n=6)为1.4%~3.1%。该方法操作简单,检测成本低,适用于乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯质量浓度的测定。     

泸型酒酿造过程中各层酒醅挥发性物质变化规律

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术,对泸州老窖浓香型白酒（泸型酒）酿造过程中上、中、下层酒醅的主要挥发性风味物质的变化规律进行分析,并基于酯类物质进行主成分分析（PCA）。结果表明,三层酒醅的主要挥发性风味物质为醇类、酸类和酯类,其在不同层酒醅发酵过程中的变化趋势相似,醇类物质相对含量变化不明显;发酵前期（0～15 d）,酯类物质相对含量上升,酸类物质相对含量下降,发酵后期（18～39 d）这两种物质变化趋于平稳。发酵结束时,上层酒醅主要挥发性风味物质含量最高,下层酒醅次之,中层酒醅最低。PCA结果表明,泸型酒发酵过程分两个阶段,发酵前期特征酯类物质为乙酸乙酯和丁酸乙酯等,发酵后期特征酯类物质为己酸乙酯、乳酸乙酯等。     

食品包装复合膜中15种溶剂残留的同时测定方法

建立一种用于食品包装复合膜中常见的15种残留溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明：平衡温度在100℃、平衡时间30min时,选用DB．624（30m×O．25mm,1．40μm）的毛细管色谱柱对上述15种有机溶残在20min内能很好地分离;该法在含量0．40-20mg／m2线性关系良好,15种溶残的相关系数均大于0．998,加标回收率为95．4％～110．1％,相对标准偏差（n=5）为1．82％-5．82％,检出限范围为0．013～0．083mg／m2。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的同时测定。     

邻苯二甲酸酯类化合物的定量结构-色谱保留关系

应用分子电性距离矢量(MEDV)对16个邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)进行结构表征,通过多元线性回归建立PAEs结构与其气相色谱保留时间的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型;同时采用内部及外部双重验证的办法对所建模型稳定性进行分析和验证,所建立的模型相关系数为0.9110,交互检验相关系数为0.8556,外部样本预测的相关系数为0.8914。结果表明：MEDV能较好地表征该类分子结构信息,所建模型具有良好的稳定性和预测能力,为邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱定性提供了一个便捷的新方法。     

蚌兰花挥发油化学成分色谱保留値的构效关系研究

基于著名的Kier 连接性指数(mXtV)及电性距离矢量(Md),使用最佳变量集回归(LBR)建立蚌兰花中20 种有机成分的气相色谱保留时间(tR)的四元数学模型,其传统相关系数(R2)为0.963,逐一剔除法(LOO)交叉验证系数(Q)为0.832。该模型具有高度稳健性与良好的预测能力,影响有机物气相色谱保留时间的主要因素是分子大小与空间形状。结果表明,Kier 逆指数对有机物气相色谱保留时间的表征是合理的、有效的,所建模型能较好解释其递变规律。     

白猪肉与黑猪肉热反应香精中香气物质分析鉴定

以黑猪肉和白猪肉酶解物及氧化脂肪为原料,经热反应制备肉味香精。溶剂辅助蒸发结合气相色谱-质谱联机分析挥发性风味物质,基于保留指数、质谱共鉴定出123种挥发性化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。相比之下,白猪肉香精中烷基呋喃、脂肪族醛和酸的相对含量较高,黑猪肉香精中含硫化合物、含氮杂环、酯类化合物的相对含量较高,而醇类、酮类化合物的相对含量二者相差不大。采用气相色谱-嗅闻分析,基于质谱、保留指数、气味特征、标准品共鉴定出31种气味活性化合物,28种为2种肉味香精所共有,尤其二甲基三硫、糠硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2-乙基噻吩、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、3-羟基-2-丁酮等在两香精中均具有较高稀释因子。但黑猪肉香精中具有高稀释因子的化合物种类多于白猪肉香精,且采用雷达图对强势气味活性化合物比较显示其肉香、脂香化合物的轮廓线大于白猪肉香精,这可能是造成黑猪肉香精香气较浓的原因。     

鱼腥草挥发性成分的定量结构与保留指数相关性研究

为研究鱼腥草挥发性成分的构效关系,采用分子连接性指数、分子形状指数和电性拓扑态指数表征鱼腥草挥发性成分的分子结构,用多元线性回归/ 逐步回归对模型变量进行筛选,建立定量结构- 保留相关性模型,基于多元回归获得对鱼腥草挥发性成分的保留指数(RI)作出精确估算的保留相关模型,得到回归方程的相关系数达到0.991。利用留一法检验模型稳定性和预测能力,检验的相关系数均在0.99 以上,结果表明,分子连接性指数、分子形状指数和电性拓扑态指数能合理和有效的表征鱼腥草挥发性成分的保留指数。     

齐洛克啤酒花品种的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和水蒸气蒸馏（SD）结合气相色谱-质谱（GC-MS）法对齐洛克啤酒花的挥发性成分进行分析,以质谱谱库检索并参考保留指数定性,峰面积归一化法定量。顶空固相微萃取法鉴定出94种化合物,其中萜类49种（相对含量76.59%）、酯类22种、醇类10种,还含有少量醛、酮、酸及萜类氧化物。水蒸气蒸馏法鉴定出了82种化合物,其中萜类30种（相对含量71.73%）、酯类17种、醇类19种、萜类氧化物6种,而醛、酮、酸类化合物与顶空法接近。齐洛克啤酒花中主要挥发性成分以β-月桂烯（24.57%,5.37%）、α-葎草烯（14.71%,19.79%）、反式-石竹烯（9.13%,12.11%）等萜烯类化合物为主,香气特征以辛辣、树脂型的草本香气为主,且伴有花香和水果香。     

Direct Gas Chromatographic Analysis of Fusel Alcohols, Fatty Acids and Esters of Distilled Alcoholic Beverages

A gas chromatographic method is proposed for the quantitative determination of the main volatile components of distilled alcoholic beverages such as whisky, brandy and rum. This gas chromatographic method enables direct analysis of 23 volatile components, 5 alcohols, 4 acids, 11 esters and 3 aldehydes by simply mixing a beverage sample with internal standards. A fused silica crosslinked 5% phenymethyl silicone capillary column (50 m × 0.31 mm i.d.) is used. The accuracy of the analysis is satisfactory, with the within-day and day-to-day coefficients of variation for most compounds being less than 10%, and the entire procedure can be completed in 40 min.     

薄荷挥发性成分的定量结构-性质相关性

预测薄荷挥发性分子的保留指数和准确质量,以利用它们对分子进行有效的定性。在分子拓扑理论的基础上,应用AM1法得到65种薄荷挥发性成分的优势构象,计算得到Kier指数和E-State指数,基于多元回归分析获得了对薄荷挥发性成分的保留指数(RI)和准确质量(M)作出精确预测的定量结构-保留相关性模型。回归方程的相关系数分别为0.986和0.998。利用Jackknifed法检验了对保留指数预测模型的稳定性,检验的相关系数r基本也为0.986;另外对准确质量预测模型的稳定性和预测能力进行检测,预测值与实验值的相对平均误差为1.43%。两个模型均具有较好的稳定性、相关度和预测能力。     

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3 种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4 种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明：正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3 种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72 种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12 种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14 种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。     

五种方法提取的牡丹皮挥发油成分比较

本研究通过采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法结合保留指数（RI）对牡丹皮蒸馏法、水蒸气蒸馏法、水蒸气加酒精灯加热蒸馏法、乙醚超声波萃取法和超临界CO2萃取法这五种提取方法所制备的挥发油进行分析,通过比较挥发油得油率、化合物成分和丹皮酚提取率,选出最佳提取方法。五种方法的得油率分别为：1.03%、2.97%、4.45%、2.85%、0.63%,确定所得化合物的种类依次为21、22、22、23和22种,主要包括酚、烷烃、酸、酯、酮、醇和醛类等成分。五种方法获得的丹皮酚含量分别为：76.34%、72.49%、91.54%、60.04%和75.90%。以得油率和丹皮酚提取率为指标,水蒸气加酒精灯加热蒸馏法提取牡丹皮挥发油的提取率最高,可用于牡丹皮挥发油的提取;以化合物成分为指标,则超临界CO2萃取法和乙醚超声波萃取法,鉴别出的成分更全面。