Fe3O4-10-HCPT及Fe3O4-HCPT@SiO2核壳纳米粒子的制备

为有效控制磁性四氧化三铁纳米粒子在水介质中的分散,防止其聚集.通过控制Na Cl溶液的物质的量浓度,对比研究磁性四氧化三铁纳米粒子在超声前和超声后在盐中的分散情况.实验结果表明,磁性四氧化三铁纳米粒子在0.4 mol/L的氯化钠中分散性最好,聚集度较小;进一步为了制备粒径均匀的复合磁性纳米载药粒子,通过调节10-羟基喜树碱溶液的p H,将10-羟基喜树碱和磁性纳米粒子制备成复合纳米粒子,并将其用二氧化硅包覆制备了复合载药纳米粒子,其复合纳米粒子的粒径大约为120 nm,结果显示通过该方法成功制备了理想的磁性纳米载药粒子.     

基于Fe_3O_4-PEI纳米粒子构建葡萄糖传感器的研究

采用共沉淀法制备核层为四氧化三铁(Fe3O4)壳层为聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI.扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征结果显示,制备的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI粒径均匀,直径约为25 nm.通过振动样品磁强计比较Fe3O4-PEI和Fe3O4纳米粒子的磁滞回线,结果表明,经PEI包覆后复合纳米粒子饱和磁化值为38.2 emu/g,仍具有较好的磁性.热重分析表明,包覆在Fe3O4纳米粒子表面的PEI质量分数约为23.26%.通过静电作用,实现了Fe3O4-PEI复合纳米粒子对葡萄糖氧化酶的负载,以铂电极为基底电极,制备了Fe3O4-PEI-GOx/Pt葡萄糖传感器.在最优测试条件下,该修饰电极对葡萄糖表现出优异的电化学催化性能,具有灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好的特点.     

二氧化硅包覆磁性纳米粒子的制备与表征

由多元醇法制得四氧化三铁纳米粒子,利用Stber水解法在其表面生成了一层无定型二氧化硅包覆层。由于四氧化三铁纳米粒子的特殊表面结构,使其在醇水体系中能够保持良好的胶体稳定性,并与硅酸酯有亲和作用,所得Fe3O4/SiO2复合纳米粒子包覆均匀,尺寸可控。     

铁系添加剂对煤基磁性活性炭性能的影响

磁性活性炭(MAC)是解决使用后活性炭回收难题的关键.选用太西无烟煤为原料,分别以四氧化三铁和草酸铁为添加剂,一步法制备了煤基磁性活性炭;测定了活性炭的碘值和亚甲蓝值,利用氮气吸附仪和振动样品磁强计分别表征其孔结构和磁性能,并考察了添加剂对活性炭吸附性能、孔结构及磁性能的影响.结果表明,铁系添加剂具有催化作用,对活性炭的孔结构有调控作用,使中孔率上升;添加剂的引入可增强活性炭的磁性;四氧化三铁的效能优于草酸铁,当四氧化三铁添加量为6.0%,炭化温度600℃,活化温度880℃时,活性炭比表面积、碘吸附值、比饱和磁化强度分别达到678.7m2/g,849.76mg/g,2.614emu/g.     

介晶结构四氧化三铁纳米粒子的一种简易合成方法

采用氯化铁、氢氧化钠和少量水在乙二醇中进行常压加热反应得到了尺寸可控、形貌均匀的介晶结构四氧化三铁纳米粒子。所得纳米粒子饱和磁化强度为72.6 emu·g~(-1),既具有超顺磁性,又表现快速的磁响应特性。体系中少量水分的存在十分重要,没有水的参与反应不能进行。随着水加入量的增加,所得纳米粒子的尺寸逐渐变小。     

纳米Fe_3O_4粒子的制备及表面包覆

采用化学共沉淀法和氧化沉淀法制备磁性纳米Fe3O4粒子,并用柠檬酸三钠为表面活性剂包覆制备纳米Fe3O4粒子,同时利用包覆磁性粒子制备水基纳米磁性液体。对两种方法制备的纳米Fe3O4粒子的晶体结构、微观形貌及化学共沉淀法制备的Fe3O4在包覆前后等电点的变化进行了表征。结果表明,化学共沉淀法制备的纳米Fe3O4粒子平均粒径约为20 nm且分布比较均匀,表面活性剂包覆后,等电点由原来的pH=6.70移向pH=2.35,证实了Fe3O4粒子表面被柠檬酸离子所包覆,且制得的磁性液体的稳定性比较高;而氧化沉淀法制备Fe3O4纳米粒子粒径分布是从几十纳米到上百纳米,制得的磁性液体出现很明显的团聚。     

纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体的制备及其性能表征

以纳米SiO_2类流体中的SiO_2纳米粒子为"核",采用化学镀法将使用共沉淀法合成的Fe_3O_4镀覆到纳米SiO_2类流体上,得到新型的纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体。采用振动磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)和热失重(TGA)等对新型的纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体进行了表征,结果表明所制备的磁性流体保持了纳米类流体在常温下液体的可流动性,粒径为230 nm,磁性流体的电导率为2.66×10~(-5)S/cm,饱和磁场强度为2.56 emu/g。在保证纳米类流体特性的情况下,成功赋予了纳米SiO_2类流体磁性功能,并且自身电性能得到了较大的提高。     

化学镀法合成Fe/Ni纳米复合粉体

目的为实现由直流电弧法所获得的Fe纳米粉体表面活性,合成非晶Ni-P包覆Fe纳米胶囊.方法利用化学镀法对由直流电弧法所获得的Fe纳米粉体表面改性,合成Ni及Ni-P包覆Fe纳米胶囊.结果高分辨电镜（HRTEM）和能量散射谱（EDS）以及XPS光电子能谱研究表明该复合粉体颗粒具有壳核结构,颗粒的尺寸为20~200 nm,核为Fe纳米颗粒,壳为Ni-P合金,其厚度为3~10 nm.同时磁性研究表明该Fe/Ni复合粉体的饱和磁化强度和初始材料Fe粉的饱和磁化强度没有明显差别,分别为141.39 Am2/kg、143.28 Am2/kg;而矫顽力略有增加.结论由于非晶合金壳层的存在,减弱核纳米粒子Fe的氧化程度,提高了Fe纳米粒子的稳定性,利用化学镀法可以实现粉体的表面改性,实现双金属粉体合成.     

磁性FeNi@C/Cu纳米颗粒制备及除油应用

为了处理港口码头薄油膜污染,在氩/氢气氛下利用电弧法制备Fe_0.64Ni_0.36为主相的合金纳米产物,采用水热法和高温碳化法制备碳包覆的核壳磁性FeNi@C/Cu复合纳米颗粒.对合金粒子以及碳包覆后的复合纳米颗粒进行表征及性能检测.结果表明：FeNi合金纳米粒子呈球状,500℃下制得的粒子饱和磁化强度最高,可以达到101.09 A·m²/kg,比常温下制备的粒子提升16.0%.利用FeNi@C/Cu复合纳米颗粒对煤油、柴油与机油的除油能力分别为3.18、3.43和3.46 g/g,表明FeNi@C/Cu复合纳米颗粒具有良好除油性能.     

功能化四氧化三铁的合成和表征及其对钙离子的吸附

结合磁性纳米颗粒及功能基团各自的特性,设计了具有可以螯合金属离子的功能型磁性纳米颗粒,以获得选择性高、操作简易且回收后可重复利用的钙离子吸附剂.以三氯化铁和硫酸亚铁为铁源,采用化学共沉淀法在氩气保护下制备磁性纳米颗粒四氧化三铁;通过硅烷化反应在磁性纳米颗粒上依次包覆二氧化硅及γ-氨丙基三乙氧基硅烷.以甲基丙烯酸及乙二胺为原料通过迈克尔加成及酰胺化反应合成了含酰胺键、酯基、氨基功能基团的磁性纳米颗粒.X-射线粉末衍射线、傅立叶红外、扫描电镜、热重分析、X-射线光电子能谱等技术的分析结果表明已合成各中间体及功能化的纳米颗粒.原子吸收光谱研究表明该纳米颗粒可通过其配位基团按理论配比螯合钙离子.随着功能基含量的增加,吸附钙离子的能力也会随之增强,因此,含较多功能基的该类磁性纳米颗粒有望用作水中钙离子的吸附剂.     

磁性聚间氨基苯硼酸纳米粒子的合成及表征

碱性条件下,将磁性Fe3O4粒子分散于间氨基苯硼酸溶液中,使用过硫酸铵作为氧化剂,采用化学氧化聚合法制得磁性聚间氨基苯硼酸纳米材料,并使用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FFIR）、热重分析（TGA）、X射线衍射（XRD）和磁学测量（MPMS）对其进行了结构表征,结果表明：该材料为反尖晶石结构的纳米颗粒,平均粒径约为50nm;并具有良好的顺磁性。饱和磁化强度为53．31emu／g。     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2＋/Fe3＋比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

Preparation of Chelating Polymer Grafted Magnetic Adsorbent and Its Application for Removal of Pb(Ⅱ) Ions

A novel magnetic chelating adsorbent (CPMS) with iminodiacetate functionality was prepared by polymerization of glycidyl methacrylate-iminodiacetic acid (GMA-IDA) monomer with N, N-methylenebisacrylamide as crosslinker in the presence of monodisperse magnetic silica microspheres (MS). CPMS was characterized by IR, SEM, VSM and TGA. The experimental results revealed that MS was embedded in the gel polymer, but the morphology of CPMS was irregular. The saturation magnetization for CPMS was found to be 28.4 emu/g, and the percentage of GMA-IDA polymer grafted on MS was about 46.5%. CPMS were shown to be efficient for the removal of Pb(II) ions at pH 3.0 - 6.0, and the adsorption data obeyed the Langmuir equation with a maximum adsorption capacity of 54.4 mg?g?1 at pH 5.0. Moreover, the adsorption rate of CPMS was fast and it took about 5 minutes to achieve adsorption equilibrium in aqueous solution of lower lead ions concentration.     

直流钨电弧法制备碳包覆铁纳米微粒的研究

利用钨电极电弧法制备了碳包覆铁纳米微粒，用酸洗加磁选的方法对初产物进行了纯化；用透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对产物的形貌和尺寸、物相结构组成以及磁性能进行了表征分析，对碳包覆铁纳米微粒的形成机理进行了研究．结果表明：碳包覆铁纳米微粒具有典型的核-壳结构，内核为金属铁，外壳为多层碳膜；粉体的磁滞回线显示出较好的超顺磁特性，比饱和磁化强度为113．9emu／g．包覆在铁颗粒表面的碳膜主要是通过内部的碳被排斥或自行扩散至颗粒表面及外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的．     

介孔氧化铟纳米粒子的制备及其气敏性质

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板制备了介孔氧化铟纳米粒子,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气物理吸附分析。介孔氧化铟纳米粒子具有高的结晶度和有序介观结构,其尺寸为100 nm左右,比表面积为82 m2/g,孔径为4.5 nm左右,孔体积为0.42cm3/g。气敏性能测试结果表明介孔氧化铟纳米粒子对乙醇具有较好的敏感度,优于体相的氧化铟颗粒,在乙醇气体检测方面有潜在的应用。     

Design and fabrication of superparamaganitic hybrid microspheres for protein immobilization

Superparamagnetic poly(styrene)-co-poly(2-acrylanmido-2-methyl propanesulfonic acid) (PSt-co-PAMPS) and poly(methylmethacrylate)-co-poly(glycidyl methacrylate) (PMMA-co-PGMA) microspheres with mean size of 170 nm were prepared by emulsion polymerization in the presence of oleic acid-coated Fe3O4 nanoparticles. The structures, morphologies, diameter and diameter distribution of the as-prepared microspheres were identified by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and transmission electron microscopy (TEM). The saturation magnetizations of PSt-co-PAMPS and PMMA-co-PGMA microspheres are 21.94 and 25.07 emu/g, respectively. The as-synthesized magnetic microspheres were used for immobilization of Bovine serum albumin (BSA) by physical interaction and covalent interaction respectively. The equilibrium amount of BSA immobilized onto PMMA-co-PGMA microspheres was 86.48 mg/g microspheres in 90 min, while on PSt-co-PAMPS microspheres was 59.62 mg/g microspheres in 120 min.     

化学共沉淀法制备Y型平面六角铁氧体粉体及其磁性能

使用化学共沉淀法制备了Y型平面六角铁氧体粉体.用XRD、SEM、LPS(激光粒度分析仪)对制备粉料的物相、形貌和粒度进行了表征,并结合热重与差热扫描分析(TG-DSC曲线)对粉料的烧结过程进行了研究.采用振动样品磁强计、HP4291A型阻抗分析仪测试样品的磁性能.结果表明:在pH=10±0.1,盐溶液流速为2 mL/min,转速为1 000 r/min的共沉淀实验条件下制备出了颗粒细小均匀的铁氧体前驱体粉料,在1 000℃下预烧后形成纯相Y型平面六角铁氧体,对样品的磁性能测试显示出良好的软磁性能:矫顽力HC≈43.64 Oe,比饱和磁化强度σS≈26.67 emu/g,剩余比磁化强度σr≈6.23 emu/g.     

Effect of vacuum annealing on the characteristics of composite pellets containing DBSA-doped polyaniline and Fe nanoparticles

The DBSA-PANI-Fe composite powder with 50wt% of Fe nanoparticles was prepared by mechanically mixing the DBSA-doped polyaniline powder and Fe nanoparticles. The composite powder was compacted to pellets and the pellets were an-nealed in vacuum at 443, 493,543, and 593 K for 60 and 120 min. The conductivity of the pellet increases markedly with increasing the annealing temperature up to 493 K, and then decreases with further increasing the annealing temperature. When the pellet was annealed at 493 K for 60 rain, the increment of conductivity reaches a maximum value, and the conductivity is 2.6 times as large as that of the pellet unannealed. The conductivities of the pellets annealed under the conditions of 543 K/120 min, 593 K/60 min, and 593 K/120 rain are lower than the conductivity of the pellet unannealed. For all the pellets, the variation in conductivity with tem-perature reveals that the charge transport mechanism can be considered to be 1-D variable-range-hopping (1-D VRH). The composite pellet shows a magnetic hysteresis loop independent of the annealing condition. The saturation magnetization is about 5.4x104emu/kg. The saturation field and the coercivity are estimated to be 4.38x 105 and 3.06x104 A/m, respectively. The crystalline struc-ture of Fe nanoparticles in the composites does not change with the annealing condition. The annealing condition cannot destroy the polymer backbones.     

纳米ZnFe_2O_4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米Zn-Fe2O4颗粒进行表征。结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2 h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相。通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m。     

硬软磁纳米复合薄膜的制备及其磁性能

为制备电磁性能优异的薄膜,运用溶胶-凝胶浸渍提拉法制备出BaFe12O19/Ni0.8Zn0.2Fe2O4复合膜,借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪等分析手段表征了复合膜的结构、形貌、并对样品的磁性能和吸波性能进行了研究。结果表明,制得的复合膜在950℃下磁滞曲线呈单一相,磁性能最好,其剩磁高于硬软单膜,饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)分别达到32.45emu/g、11.22emu/g和1203.24G。复合薄膜与硬软单膜相比,也有利于拓宽吸收频带,改善其吸波性能。