气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体

利用气相色谱方法,采用火焰光度检测器(FPD),对磷化氢气体进行了较为系统的气相分析,建立了快速、灵敏、可靠的磷化氢工业在线分析.调节色谱操作参数,验证实验数据的可靠性;用焰光度检测器检测,测量的灵敏度为2.48×1014 μV·s/g,最小检测限为1.6129×10-13 g/s;以柱效为评价指标,优化检测磷化氢的色谱操作条件,得出最佳柱箱温度和载气流速分别在140℃左右、80 mL/min附近.     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法.结果表明:采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦,进行毛细管色谱分离检测,灵敏度高.在1~20μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度有较好的线性关系,标准工作曲线相关系数为0.9984,氯化苦提取率为95.38%,标准偏差3.42%.     

毛细管气相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了毛细管气相色谱测定饮料中苯甲醛含量的方法．采用PEG-20M（30m×0．32mm×0．25μm）色谱柱,程序升温,FID检测器检测．结果苯甲醛在50μg·mL^～1-800μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与浓度成线性关系,相关系数0．9991,平均回收率95．2％,相对标准偏差4．5％,方法检出限5μg·g^-1．本方法简单、准确,适合饮料中苯甲醛含量测定．     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法．结果表明：采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦，进行毛细管色谱分离检测，灵敏度高．在1～20μg／mL范围内，色谱峰面积与浓度有较好的线性关系，标准工作曲线相关系数为0．9984，氯化苦提取率为95．38％．标准偏差3．42％．     

凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

复方薄荷脑软膏中α-蒎烯和桉油精的含量测定

采用气相色谱法测定复方薄荷脑软膏中α-蒎烯、桉油精的含量.气相色谱柱为SE-30(50m,0.32×0.2μm),柱温125℃;采用FID检测器,进样口温度250℃;检测器温度280℃.实验结果表明,α-蒎烯、桉油精的线性范围分别为α-蒎烯在浓度38.64～115.92μg/mL时,r=0.9998,桉油精在浓度37.44～112.32μg/mL时,r=0.9997;α-蒎烯的平均回收率为98.98%,桉油精的平均回收率为101.11%,RSD均小于2%(n=6).     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.