多元醇介导还原的银纳米线的形貌与结构调控

以硝酸银为银源、乙二醇为还原剂，采取溶剂热反应途径，制备了高长径比的银(Ag)纳米线，通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的选择性晶面吸附、乙二醇的介导和无机离子的辅助作用，对Ag纳米线的物相和形貌结构进行了有效调控。详细地考察了PVP加入量、无机离子助剂摩尔配比、反应时间和温度等因素对Ag纳米线产物形貌的影响。结果表明：将PVP浓度控制在44g/L,调节等摩尔离子(Fe³⁺、Cu²⁺)助剂的总浓度为0.24mmol/L,在408K温度下进行5h溶剂热反应，可获得平均线径70nm、平均长度高于40μm的Ag纳米线，非线性副产物(如微纳米Ag晶粒)占比不超过5%,且Ag纳米线产物的纯度高、结晶度良好。     

乙二醇溶剂热法制备纳米TiO2

用乙二醇溶剂热法制备了锐钛矿相纳米TiO2,用X射线粉末衍射(XRO)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TG-DTA)和透射电子显微镜(TEM)对制备的样品进行了表征,研究了乙二醇浓度、含水量、反应温度和反应时间对纳米TiO2晶型和晶粒尺寸的影响.结果表明:所得的纳米TiO2粒径分布窄,单分散性好.随着溶剂热反应温度的升高,纳米TiO2的晶粒尺寸逐渐变大,但随着溶剂热反应时间的延长,纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变.     

基于不同共溶剂体系对于高电压正极材料LiCoPO4的形貌控制

水分别与乙醇、乙二醇、二乙二醇混合为共溶剂, 通过溶剂热法制备高电压锂离子电池正极材料LiCoPO₄, 研究不同醇类溶剂对于样品的微观形貌和颗粒尺寸的影响。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面积测试对样品的成分、晶型、微观形貌和颗粒尺寸进行分析。研究表明, 制备得到的LiCoPO₄颗粒平均尺寸大小与醇类溶剂对于前驱体的溶解度差异相一致, 而与溶剂粘度没有明显联系。通过乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈六边形片状, 平均尺寸最小, 而通过乙醇/水和二乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈菱形片状形态。此外, 前者结晶度较高且循环性能较好, 0.05C下首圈放电容量为130 mAh/g, 20圈后容量保留率为88%。     

乙二醇体系中纳米Cu2O的制备及其性能研究

以Cu(NO3)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了不同形貌的纳米Cu2O.通过X射线衍射,透射电子显微镜对产物进行了表征,并用热分析法考察了纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用.结果表明,在乙二醇体系中少量水的加入对产物的形貌有着重要的影响.当加入少量水时,产物形貌由不规则状变为短棒状.不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,分散性较好的Cu2O使高氯酸铵的高温分解温度下降了约104℃,分解放热量由590J/g增至1450J/g.     

微波辅助合成Ni-gallate(镍基没食子酸金属有机框架)用于CO2吸附的性能研究

CO₂排放导致的一系列环境问题，引起广泛关注，金属有机框架(MOFs)因其超高的孔隙率比表面积，被认为是捕集CO₂的理想材料。采用微波辅助合成Ni-gallate(镍基没食子酸金属有机框架),并借助扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等表征手段进行分析。结果表明：相较于传统水热合成，微波辅助合成的材料有着较高的结晶度和规则的尺寸形貌，在25℃时表现出更高的CO₂吸附量(3.82mmol/g)。结合微波辅助合成快速高效的优点，通过相转化法和聚酰亚胺复合得到的聚合物材料，不仅具有良好的CO₂吸附性能，而且有着优异的机械和热稳定性，有进一步发展成为工业CO₂捕集材料的潜力。     

微波辅助熔盐法制备SrFe12O19及其磁性能的研究

以钢厂副产的氧化铁红作为含铁原料,采用微波辅助熔盐法制备了SrFe₁₂O₁₉铁氧体,研究了Fe/Sr摩尔比和微波煅烧温度对样品的物相组成、微观结构及磁性能的影响。采用FullProf软件对样品的XRD数据进行了精修拟合分析,利用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)对样品的磁性能进行了表征。结果表明,Fe/Sr摩尔比对样品的物相组成及样品的晶胞参数有重要影响,当Fe/Sr摩尔比为10.5时,样品获得了较好的磁性能。随着煅烧温度的增加,SrM相的厚度也随着增加,在1373.15 K下微波煅烧2 h, SrM相的厚度最大,此时样品矫顽力最大达到2.69×10⁵ A/m,饱和磁化强度为63.04 A·m²/kg,而在1273.15 K制备的样品最大磁能积最大为9.47×10³ J/m³。     

Ni(NO3)2浓度对Ni/还原氧化石墨微观结构及微波吸收性能的影响

以Ni(NO₃)₂为Ni源, 利用液相浸渍法在氧化石墨层间吸附Ni²⁺, 通过H₂热还原制备出Ni/还原氧化石墨纳米复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及网络矢量分析仪等对样品的结构及性能进行分析和表征, 研究了Ni(NO₃)₂浓度对材料微观形貌及电磁性能的影响。结果表明, 所制备材料为纳米级Ni颗粒与RGO的复合体, 具有优良的微波吸收性能; 当Ni(NO₃)₂浓度为1.5 mol/L时, 材料电磁吸收性能最佳, 在2~18 GHz频率范围内, 材料厚度为2 mm时, 反射损耗(RL)小于-5 dB的频率范围可达9 GHz, RL_max可达-40 dB。     

水热反应时间对三维石墨烯血液相容性的影响

以石墨烯为原料,采用乙二胺水热还原的方法制备三维石墨烯,在实验中通过控制水热反应时间来调控所得到的三维石墨烯的孔径大小,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对三维石墨烯的表面形貌、结构和成分进行了表征,利用蛋白电泳、血小板粘附实验、溶血实验对制备样品表面的蛋白吸附率、血小板粘附等情况进行了对比。随着水热反应时间的延长,三维石墨烯的孔径由340μm逐渐减小为230μm,且N元素被引入到材料中,形成了新的化学键。将水热反应时间由6h延长至24h,使得制备出的三维石墨烯样品表面对牛血清白蛋白(BSA)的吸附量由2.6%上升至16.8%,溶血率由2.2%降至0.3%;同时,抗血小板粘附的能力也在不断增强。水热反应时间的延长可以减小三维石墨烯材料的表面孔径、增加其比表面积,提高材料表面对BSA的吸附能力和抗血小板粘附的能力,同时不断降低材料溶血率。水热反应时间的延长有利于提高石墨烯材料的血液相容性。     

一步法合成磷掺杂石墨相氮化碳及其光催化性能

以尿素(CO(NH₂)₂)和磷酸氢二铵((NH₄)₂HPO₄)作为原料, 通过热聚合法制备了磷(P)掺杂石墨相氮化碳(g-C₃N₄)材料(P-CN)。通过X射线衍射、红外光谱、X射线光电子谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见漫反射光谱和N₂吸附-脱附对样品进行了表面形貌及结构表征, 通过对罗丹明B(RhB)的降解实验, 研究了样品的可见光催化性能, 对其催化机理进行了分析。结果表明, 合成过程中磷原子的掺杂会取代g-C₃N₄中的C原子, 从而改变g-C₃N₄的表面形貌和电子结构。在可见光条件下, P-CN材料表现出优异的光催化性能, 其对RhB的降解速率明显优于纯氮化碳。其中3%P-CN样品催化活性最高, 反应30 min时, RhB降解率达到96.8%。分析认为, P原子对g-C₃N₄中的C原子的取代使P-CN样品表面处于富电子状态, 并导致P-CN样品导带位置升高, 光电子还原性增强。这些电子与水中的溶解氧形成超氧自由基(·O₂^-), 从而使得光催化性能显著提高。     

多孔结构Bi2WO6光催化剂的制备及其模拟燃油催化氧化脱硫活性

采用水热法合成了多孔结构Bi₂WO₆光催化剂, 借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis-DRS)、N2吸附/脱附等测试手段对样品的物相组成、形貌、比表面-孔径分布和光吸收特性等进行了表征。考察了水热温度、水热反应时间对Bi₂WO₆的形貌、比表面-孔径分布和光吸收特性影响, 并探讨了Bi₂WO₆光催化剂对模拟燃油的脱硫活性。结果表明, 在强酸性条件下水热温度和水热时间对Bi₂WO₆的形貌、比表面积和催化活性影响显著, 190℃水热反应2 h所得Bi₂WO₆为新颖的鸟巢状微晶, 且鸟巢状Bi₂WO₆由片层状二级结构组装而成。XRD和EDS表明, 鸟巢状结构的Bi₂WO₆为正交晶系, 纯度较高。N₂吸附-脱附测试结果表明, 鸟巢状Bi₂WO₆具有多孔结构, 孔主要分布在10 nm, 比表面积大约为17.49 m²/g。催化活性测试结果表明, 三维介孔结构Bi₂WO₆具有较好的模拟燃油脱硫效果, 在空气流量为100 mL/min, 催化剂加入量为1.2 g/L, 可见光照射180 min, 模拟汽油脱硫率高达91.2%, 且催化剂的稳定性能较好。     

简单的溶胶–凝胶法制备致密的铜锌锡硫硒薄膜

采用溶胶–凝胶后硒化法制备了铜锌锡硫硒薄膜, 其薄膜表面平整、无裂纹。通过简化铜锌锡硫前驱体溶胶的制备以及后退火时避免使用硫化氢气体（H₂S）等方法使铜锌锡硫硒薄膜的制备工艺得到简化。选用低毒有机物乙二醇为溶剂,Cu(CH₃COO)₂、Zn(CH₃COO)₂、SnCl₂•2H₂O和硫脲为原料, 制备铜锌锡硫前驱体溶胶。XRD、Raman、EDX和SEM 分析表明制备的铜锌锡硫硒薄膜为锌黄锡矿结构, 所有薄膜均贫铜富锌, 用0.2 g硒粉、硒化20 min得到的铜锌锡硫硒薄膜其结晶较好, 表面晶粒可达1.0 μm左右。透射光谱分析结果表明, 随硒含量的增加, 铜锌锡硫硒薄膜的光学带隙从1.51 eV减小到1.14 eV。     

Zn2GeO4微米球的一步合成及其光催化制氢活性

采用微波辅助水热法一步合成尺寸约为5 μm的Zn₂GeO₄微米球。实验研究了微波水热的反应温度、反应时间、乙酸锌与氧化锗的摩尔比等因素对合成Zn₂GeO₄微米球的影响。采用FE-SEM、TEM、XRD和UV-Vis对合成的微米球进行表征。结果表明, 当乙酸锌：氧化锗为6:2, 微波辐射温度为170℃, 反应时间10 min, 尿素用量3.604 g, 制备的Zn₂GeO₄微米球具有良好的光催化效果。实验测试Zn₂GeO₄微米球比表面积为13 m²/g, 在紫外光辐射下, 在甲醇体系中的光解水产氢速率可达到3.76 mmol/(h·g)。该方法缩短反应时间, 增强了光催化活性。     

电解液组分对TiCP/Ti6Al4V复合材料微弧氧化膜耐蚀性及耐磨性影响

采用微弧氧化技术在 TiC_P/Ti6Al4V 复合材料表面制备陶瓷膜。在NaAlO₂和NaH₂PO₂两种溶液体系中通过添加不同添加剂 NaOH、C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O和Na₂SiO₃, 研究电解液组分对陶瓷膜组织、耐蚀性和耐磨性的影响。结果表明: 在NaH₂PO₂电解液体系中生成的膜层由金红石型和锐钛矿型TiO₂相组成, 而在NaAlO₂体系中除了生成TiO₂外, 还生成了Al₂TiO₅和γ-Al₂O₃。添加NaOH可以加快微弧氧化反应速率, 添加NaAlO₂和Na₂SiO₃有利于提高膜层的硬度, NaH₂PO₂溶液体系中形成的膜层厚度是NaAlO₂溶液体系的2~3倍。 在NaAlO₂和NaH₂PO₂电解液体系中生成的膜层, 其耐腐蚀性能排序均为: Na₂SiO₃>C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O>NaOH。在NaAlO₂电解液体系中生成的膜层的耐磨性能排序为: Na₂SiO₃>NaOH>C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O, 而在NaH₂PO₂电解液体系中生成的膜层的耐磨性能排序为: Na₂SiO₃>C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O>NaOH。TiC_P/Ti6Al4V复合材料经过微弧氧化处理后, 耐磨性和耐蚀性均优于基体, 在NaH₂PO₂+Na₂SiO₃电解液中生成的微弧氧化膜的耐蚀性最好, 耐磨性也较好, 其腐蚀电流密度较钛基复合材料基体降低约2个数量级, 因此综合性能最好。     

掺铜羟基磷灰石微球的制备及表征

铜作为人体含量第二的必需微量元素, 不仅在人体新陈代谢过程中起着重要作用, 同时还具有抗菌性。因此, 合成掺铜羟基磷灰石(Cu-HA)可望获得具有优良生物学性能兼具抗菌性能的生物陶瓷。本研究以硝酸钙、硝酸铜和磷酸氢二钠为原料, 采用水热合成法制备掺铜HA。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、红外和原子吸收光谱对样品进行表征。结果表明: 溶液体系中加入Cu²⁺后, Cu取代部分Ca进入HA晶格, 使其形貌由带状转变为花瓣状微球; 但Cu的掺入, 并不影响HA晶体结构; 当溶液中Cu/(Cu+Ca) 摩尔比高于0.05时, HA产物的热稳定性下降。     

特殊形貌磷酸锆钠粉体的制备与表征

采用水热法、以八水合氧氯化锆和多聚磷酸钠为原料、水为介质, 一步制备出了单相Na₂Zr(PO₄)₂粉体。利用XRD、SEM、TG-DSC等检测方法, 系统地考察了水热条件和煅烧温度对磷酸锆钠粉体微观结构的影响。结果表明, 原料摩尔配比为n(ZrOCl₂•8H₂O) : n(Na₅P₃O₁₀)=1:2、无需调变pH值的中性条件下, 于140℃水热14 h, 即可制得分散性较好、尺寸较均一、由片组装而成的类线团形貌的Na₂Zr(PO₄)₂粉体; 适当延长水热时间和提高水热温度均有利于粉体的形成, 且温度越高, 形成该粉体所需水热时间越短。高温煅烧会使Na₂Zr(PO₄)₂粉体发生热分解, 其形貌也被破坏。利用生长基元模型解释了水热法生成该磷酸锆钠粉体的机理。     

Ag-ZnO/生物质炭纳米复合材料的制备及协同可见光催化性能

以醋酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)为锌源、硝酸银(AgNO₃)为掺杂源、纤维素纳米晶体(Cellulose nanocrystal, CNC)为生物模板，通过溶胶-凝胶法结合碳化处理，制备了Ag-ZnO/生物质炭(Biochar)复合材料。采用TEM、XRD、BET、UV-Vis DRS对所制得的Ag-ZnO/Biochar复合材料进行表征。以亚甲基蓝(MB)为模型污染物，评价Ag-ZnO/Biochar复合材料在可见光源照射下的光催化性能，进一步阐明其光催化机制。结果表明:碳化后纳米ZnO仍保持良好的分散性，球形Ag纳米粒子均匀分散在ZnO表面，形成Ag-ZnO/Biochar三元复合材料。与Ag-ZnO和ZnO/Biochar复合材料相比，Ag-ZnO/Biochar复合材料在可见光下的光催化降解率显著提高。这是由于生物质炭赋予复合体系良好的吸附性能，使MB的光催化降解反应持续发生；而Ag纳米粒子的表面等离子体共振(Surface plasmon resonance, SRP)效应则增强了复合体系在可见光区的吸收。其中，当AgNO₃、CNC、Zn(CH₃COO)₂·2H₂O的质量比为0.01:0.25:1时，制得的Ag-ZnO/Biochar复合材料在可见光下具有最佳的光吸收性能和MB降解效率:室温条件下，黑暗中吸附30 min，再用可见光照射120 min，即可达到99%的MB降解率，显著高于Ag-ZnO(约23%)和ZnO/Biochar复合材料(约64%)。      

负载纳米ZnO麻纤维预氧丝的制备和光催化性能

采用金属醇盐方法,以二水合醋酸锌、氢氧化钠、乙醇为原料,制备出颗粒均匀、分散稳定的纳米ZnO溶胶,并且将其成功负载在苎麻纤维上,经过140℃煅烧2h后制得负载纳米ZnO的麻纤维预氧丝。采用扫描电镜(SEM)、能谱元素定性定量分析(EDAX)、纳米粒度分析及相关分析软件,分析和表征了预氧丝的表观形貌、元素含量及纳米ZnO颗粒粒径。通过对亚甲基蓝染料模拟工业废水进行光催化实验,证明制备的负载纳米ZnO的麻纤维预氧丝材料具备一定的光催化作用,光催化降解率为75.52%。     

Zn掺杂CuO/CuAl2O4复合空心球的制备及光催化性能

以葡萄糖为模板, 硝酸锌、硝酸铜和硝酸铝为原料, 采用水热法制备高比表面Zn-CuO/CuAl₂O₄复合空心球。采用XRD、SEM、HRTEM、BET、DRS和PL等手段对样品进行表征, 结果表明: 在600℃下焙烧的Zn-CuO/CuAl₂O₄复合物呈空心球状, 球体直径约为2 μm, 比表面积高达214.97 m²/g。引入Zn有助于提高样品对紫外和可见光的吸收能力, 减少光生电子空穴对的复合, 光催化活性显著提高。在模拟太阳光照下, 以甲基橙溶液为目标降解物, 考察样品的煅烧温度和Zn加入量对光催化活性的影响。当Zn加入量为0.5wt%, 煅烧温度为600℃时, 样品的光催化活性最佳。光照60 min, 0.5 g/L光催化剂用量对25 mg/L甲基橙溶液的脱色率高达97%。     

Effect of preparation conditions on properties of atomic layer deposited TiO2 films in Mo–TiO2–Al stacks

TiO₂ films were grown by atomic layer deposition on Mo electrodes in order to elucidate the dominating conductance mechanism and its dependence on the growth chemistry. TiCl₄ and Ti(OC₂H₅)₄ served as titanium precursors, and H₂O or H₂O₂ as oxygen precursors. The films grown at lower temperatures were amorphous. With increasing growth temperatures the crystallization first started in the TiCl₄–H₂O process. The films grown in this process were clearly leakier compared to the films grown from Ti(OC₂H₅)₄ and H₂O and from Ti(OC₂H₅)₄ and H₂O₂. In the Ti(OC₂H₅)₄-based processes, the application of H₂O₂ instead of H₂O resulted in the films with considerably lowered conductivity, although structural differences in these films were insignificant. Space–charge-limited currents were prevailing in all our amorphous Mo–TiO₂–Al packages. Measurements at different temperatures suggested quite high trap densities likely due to the presence of impurities and structural disorder, while the strong differences in conductivity seemed to be due to different densities of gap states.     

Al(H2PO2)3/聚氨酯弹性体复合材料的制备及阻燃性能

采用熔融共混技术,将Al（H₂PO₂）₃引入聚氨酯热塑性弹性体,制备了一系列次磷酸铝/聚氨酯弹性体复合材料（Al（H₂PO₂）₃/TPU）。采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）、锥形量热测试、TG和SEM研究了Al（H₂PO₂）₃对Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料阻燃性能及热稳定性的影响,采用力学测试研究Al（H₂PO₂）₃对其力学性能的影响。阻燃测试表明,Al（H₂PO₂）₃可以有效提高Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料的阻燃性能。当Al（H₂PO₂）₃添加量为20wt%时,Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料UL-94级别达到V-0级,LOI达到30.5vol%。热重测试表明,Al（H₂PO₂）₃的加入会导致复合材料热分解温度降低,但其残炭率有明显升高。锥形量热测试表明,Al（H₂PO₂）₃的加入有效降低复合材料热释放速率峰值（pHRR）和总热释放（THR）,并明显提高其火灾安全性能,其中20wt% Al（H₂PO₂）₃/TPU的pHRR和THR相对纯TPU分别下降65.7%和20.2%。SEM表明,Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料炭渣致密性有明显提高。在此基础上,采用TGA-FTIR联用分析Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料阻燃机制,研究发现,Al（H₂PO₂）₃在燃烧过程中可以有效促进TPU裂解产物成炭,降低可燃性气体生成量,从而提高复合材料阻燃性能。