RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

注射用己酮可可碱中己酮可可碱含量及有关物质的高效液相色谱法测定

目的:建立注射用己酮可碱中己酮可可碱含量及有关物质的高效液相色谱测定法.方法:采用Hy-persil C18(150×4.6mm,5μm)化学键合柱,以甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶1)为流动相,检测波长为274nm.结果:己酮可可碱的线性范围为40～800ng,r=0.9995,检出限为1.2ng,定量限为4.0ng.结论:该方法简便准确,可用于注射用己酮可可碱产品的质量控制和生产过程监测.     

气相色谱-质谱法同时快速测定地表水中33种半挥发性有机物

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次，合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL，采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式检测，内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素，水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下，33种SVOCs在5～500μg·L^-1范围内线性良好，平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15.5%，方法检出限为0.01～0.09μg·L^-1，定量限为0.04～0.36μg·L^-1，在2个空白添加高低质量浓度(0.05和0.25μg·L^-1)水平下的平均回收率为67.1%～119.2%，相对标准偏差(n=6)为1.0%～9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度，适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为Dionex IonPac AS19阴离子交换拄,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的栓出限为0.3.μg/L,在1-100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999).将该方法用于桐乡市自来水和市售桶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在94.5%-108.4%之间,1μg/L溴酸盐连续进样10次相对标准偏差(RSD)为6.25%.     

HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质

建立HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质。方法：采用Shim-packVp-ODS C18柱,以乙腈-0．02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH3．5）为流动相线性梯度洗脱,30分钟内乙腈比例由38％至80％,平衡5min;流速：1ml／分钟;紫外检测波长为235nm。外标法定量。结果：西维来司他钠与其相邻杂质峰能完全分离,西维来司他钠在30～70μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该法简单,准确,专属性好,可以用于西维来司他钠的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

离子对液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量

目的:建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱条件为Fortis C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(43:57),流速为1.0ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为275nm。结果:辛弗林在1.82³6.40μg·ml-1(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.50%。结论:本方法准确,重复性好,可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1¹00μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%¹5.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.05⁰.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%¹04%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。     

液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量。采用DB-1大口径毛细管柱,以对照品作外标进行定量。甲醇、乙醇及二氯甲烷的线性范围分别为30．2～635．2μg·mL^-1（r=0．9991）,6．4～64．5μg·mL^-1（r=0．9991）和5．5～68．7μg·mL^-1（r=0．9990）;回收率分别为99．9％,103．8％7f[199．3％;检测限分别为0．02μg·g^-1,0．04μg·g^-1和0．01μg·g^-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

介质阻挡放电-发射光谱同时测定工业废气中COS和CS2

基于气相色谱分离、低温等离子放电与发射光谱技术建立了同时测定 COS 和 CS₂的新方法。以介质阻挡放电（DBD）低温等离子体作为样品的发射光谱（OES）激发源,以 DBD-OES 微型发射光谱系统产生的 384. 94 nm特征光谱为检测信号,以电荷耦合检测器（CCD）采集信号;仪器检出限,COS 2. 7μg·m^-3,CS₂1. 8μg·m^-3;精密度（重复性试验 n = 9）,COS 5. 8%(10μg·m^-3),CS₂6. 9%(2. 5μg·m^-3);环境大气加标回收率 84. 0%～92. 7%。本方法灵敏快速,简便易行,可应用于同时测定 COS 和 CS₂的实验室和应急监测。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼的浓度及其口服药动学研究

本实验建立了以高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼浓度的方法,研究大鼠口服给予厄洛替尼后的体内药物动力学。采用C_(18)柱作为色谱柱;乙腈-水为流动相;流速1.0mL/min;柱温35℃;检测波长249nm。经测定,厄洛替尼血药浓度在100～7000μg/L与峰面积线性关系良好,r=0.9998,最低检测限为80μg/L;日内、日间精密度RSD均小于15%;提取回收率与方法回收率均分别为74.5%～88.0%和92.0%～97.8%;6只SD大鼠灌胃给予厄洛替尼(15mg/kg)后药物动力学参数为:C_(max)=1.11×10~3μg/L;t_(1/2)=4.55h;AUC_(0-t)=1.54×10~4μg·h/L;AUC_(0-∞)=1.55×10~4μg·h/L;Cl=0.195L/h;MRT=9.33h;Vd=1.43L。本方法灵敏、可靠、专属性强,在临床上和实验中都有较强的适用性,对于评价厄洛替尼疗效和安全性有重要意义。     

HPLC法测定郁福来胶囊中芦丁含量

HPLC法测定郁福来胶囊中芦丁的含量,Inertsil ODS-3.5μm 150×4.6mm色谱柱,SecurityGuard Guard Cartridge Kit保护柱,乙腈-1%甲酸(19∶81)流动相,检测波长360 nm,柱温30℃,线性范围为0.219~2.19μg.mL-1,r=0.998,平均回收率为99.2%,RSD为1.52%。     

微探头超声破碎辅助提取-HPLC-ICP/MS快速测定海产品中甲基汞

建立了基于微探头超声破碎为基础的盐酸浸提和酶水解提取的前处理方法快速分析海鲜样品中甲基汞。分别采用7mol/L盐酸溶液和含0.75%(w/v)蛋白酶XIV及2.5%(v/v)2-巯基乙醇的提取液从海鲜样品中提取汞,超声提取5分钟。用含有0.1%(w/v)的L-半胱氨酸和0.1%(w/v)L-半胱氨酸HCl·H2O在C18色谱柱上可以在4分钟内实现汞物质的分离。酸浸提和酶提取的回收率分别为99±3%和93±1%。甲基汞在1μg/L~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r20.996,相对标准偏差在2.7%~7.5%之间。本方法对甲基汞检测限为0.1μg/kg。本研究方法简单快速,可靠性好,适用于较小海鲜样品中甲基汞的提取。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。