高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定动物源性中药材中无机汞和甲基汞

目的:建立动物源性中药材中汞和甲基汞的检测方法。方法:从0.5g中药材中萃取汞(Hg)化合物,通过向0.2g冻干的样品材料加入50mL水1%w/v的L-半胱氨酸·HCl·H2O,在玻璃小瓶中60℃下加热120min。50μL汞化合物提取物经过滤后注入反相液相色谱仪,经C-18柱、流动相含水0.1%w/v L-半胱氨酸·HCl·H2O+0.1%w/v的L-半胱氨酸,室温下分离,并通过电感耦合等离子体-质谱法在质荷比202检测。总汞为甲基汞和无机汞提取物之和。结果:中药材样品中甲基汞在0.055~2.78mg·kg-1范围,无机汞在0.014~0.137mg·k-1范围内两者精密度即相对标准偏差(RSD)分别为≤5%和≤9%。目标化合物加标回收率甲基汞为78.0%~98.8%,无机汞为87.3~94.5%。参考样品中的甲基汞和总汞与标准值一致。甲基汞和无机汞在中药材中的定量下限分别为0.007mg·kg-1和0.005mg·kg-1。结论:分析物的稳定性评价证实L-半胱氨酸既能稳定又能对甲基汞脱烷基化,这些都取决于半胱氨酸的浓度和稳定时间。聚丙烯会对甲基汞稳定性产生不利影响。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

稻米中无机砷的提取与测定

通过与无机砷的2种国标提取方法的实验对比,建立高效、快速的微波辅助提取稻米中无机砷的方法,以0.3mol/L盐酸为提取剂,在60℃、固液比1:20的条件下微波加热提取15min,并用1%的L-半胱氨酸完成对As(V)的预还原。方法回收率为As(Ⅲ):94%～108%、As(V):92%～101%,精密度为2.94%,检出限为0.086μg/L,可准确用于稻米中有毒无机砷的定量检测和风险评估。     

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷提取后进样。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,3种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.991,检出限为0.6~4.0μg/kg,5.0、20.0和50.0μg/L水平下的加标回收率在65.2%~87.2%之间,相对标准偏差在1.2%~4.0%(n=6)之间。方法准确、简便,可用于食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的快速筛查和定量分析。     

HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞

确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。     

涂料中汞的氢化物发生—原子吸收法测定

本法建立了涂料中“可溶性”汞的测定方法,以KBH4为还原剂,采用流动注射-冷原子吸收法测定汞,取得了较满意的结果,在最佳实验条件下,汞的检出限为0.058μg/l,相当于1μg/l标准溶液,十次测定的相对标准偏差为3.1%,汞的样品酸度为5%（5 95）HCl(v/v),0.05%K2Cr2O7,KBH4浓度为0.125%（含0.125%KOH),5%(5 95)HCl(v/v)作为载流,气体流量150mg/min,温控变压器为50V,该方法已应用于涂料中有毒汞元素的测定。     

盐酸浸提-水为载流-原子荧光光谱法快速测定谷物中痕量镉

建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%～4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu~(2+)、Pb~(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu~(2+)、50μg/L以上的Pb~(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。     

气相色谱-质谱联用法检测烤鱼片中甲基汞含量

本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。     

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。     

聚焦耦合微波萃取结合HPLC-AFS测定底泥中甲基汞

建立了用聚焦耦合微波萃取—高效液相色谱—原子荧光光谱联用测定底泥中超痕量甲基汞的方法。二氯甲烷用量为10mL,盐酸用量为0.4mL,萃取温度为65℃,萃取时间为10min。本法对甲基汞的检出限为0.67μg.kg-1;在0.2μg.L-1～12.8μg.L-1范围内,线性相关程度良好,相关系数为0.999;回收率在85.4%～105.13%之间;相对标准偏差(RSD)≤5%(n=7),满足底泥中超痕量甲基汞的分析要求。本法定性分析准确可以靠,定量分析检出限低,灵敏度高,相对偏差小,经济、快速。     

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

原子荧光法测汞的试剂影响分析

硼氢化钾浓度和盐酸浓度对原子荧光法测汞产生重要影响,分别从化学反应原理和数理统计角度对此进行定性和定量分析。结果表明,校准曲线的灵敏度随着硼氢化钾浓度升高而下降;当硼氢化钾浓度为0.5g/L时,曲线标准偏差和离散系数分别为8.4%和0.007,表明曲线的灵敏度和稳定性较高;当盐酸浓度为5%时,空白荧光值最低。在该优化实验条件下测量0.25μg/L和0.50μg/L标准样品,标准偏差分别为1.1%和0.7%,精密度和准确度较高。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中的砷和汞

采用氢化物发生原子荧光光谱法分析水中的砷和汞,详细研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞分别在0￣10.00μg.L-1和0￣5.00μg.L-1的浓度范围时呈现良好的线性关系,相关系数在0.9997以上;砷和汞的检出限分别为0.16μg.L-1和0.0096μg.L-1;相对标准偏差分别小于1.9%和3.6%;砷和汞的加标回收率分别在95.0%￣98.0%和94.0￣98.6%之间。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好的优点,能用于同时测定水中的砷和汞。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆制品中6种违禁偶氮染料（英文）

为了快速、高效的检测豆制品中非法添加的偶氮染料,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时分析豆制品中6种偶氮染料(碱性橙Ⅱ、对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ)的方法。样品用乙腈超声提取、取离心后的上清液直接进样分析,经Waters C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式检测,空白基质曲线外标法定量。结果表明:6种染料在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2均大于0.99;提取回收率为93.9%~110.6%,相对标准偏差为3.1%~14.8%;检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03~0.75μg/kg和0.1~2.0μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适用于豆制品中6种违禁偶氮染料的定量分析。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。